ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.13—2017 代替GB/T13747.13—1992 及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 13:Determination of lead content- Polarography 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.13—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.13—1992《及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量》。本部分与 GB/T13747.13—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下， 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 一增加了试样条款（见第5章）； 一增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 1 GB/T 13747.13—2017 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、湖南出人境检验检疫局、西北有色金属研究院、广东 省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、王晓飞、翟通德、杨万彪、吕小园、王金磊、杨平平、熊晓燕、 庄艾春、李敏、刘玮。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.13—1992。 5A1C II GB/T 13747.132017 锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定。 本部分适用于海绵、锆及锆合金中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.030%。 2 2方法提要 试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH为9～10的氨性介质中，用双硫-三氯甲烷萃取分 离铅，在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸(p=1.15g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.4氨水（p=0.9g/mL）：液氨经蒸馏水吸收提纯。 3.5 盐酸[c(HCI)= 0.5 mo1/L]。 3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL饱和硼酸溶 液，以水稀释至500mL体积，混匀。 3.7双硫腺-三氯甲烷萃取剂（0.5g/L)：称取2.5g双硫溶于约400mL三氯甲烷中，移入1000mL分 液漏斗中。加人200mL氨水（1十9），振荡3min。分层后将有机相放人另一个分液漏斗中，水相放人 500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水（1十9）提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂 棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中。分两次共加入500mL三 氯甲烷振荡提取，使双硫踪溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中 密封保存。此有机相1L含5g双硫，用时以三氯甲烷稀释配制。 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水（3.4）。 3.9铅标准溶液A：称取0.1000g金属铅（wp≥99.9%）溶于30mL硝酸（1+2）中，加热除去氮的氧 化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.10铅标准溶液B：移取50.00mL铅标准溶液A（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铅。 3.11氮气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 极谱分析仪。附滴永电极、永池阳极或三电极体系。 1 GB/T13747.13—2017 仪器的检测下限对镉（Ⅱ）不大于1×10-1mol/L，分辨率不大于35mV。 5试样 5.1取样 海绵锆，锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 5.2 试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3空白试验 6.3 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸 （3.1）溶解试料。滴加2～3滴硝酸（3.2）加热至完全溶解。冷却后加人7mL柠檬酸三铵溶液（3.6），用 水稀释至约40mL体积，用氨水（3.4)调节pH为9~10。 6.4.2将溶液移100mL分液漏斗中，加人10mL双硫-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min。静置 取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机 相，弃去水相。 6.4.3加人相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min，静置分层，有机 相放人干燥的50mL烧杯中。 6.4.4将有机相低温蒸干。加人6mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干。冷却后加人2.00mL盐酸（3.5）溶 解盐类（如溶液混浊可置于50℃60℃水浴中放置1min，使溶液澄清），混匀。 6.4.5将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气（3.11)5min。使用极谱分析仪进行阴极化扫描，起始 电位一0.20V，以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高。 6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量 6.5工作曲线的绘制 干。各加人2mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸（3.5）溶解盐类，混匀。以下 按6.4.5进行。 2