ICS 13.080 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14550—2003 代替GB/T14550—1993 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil 2004-04-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T14550—2003 前言 本标准是对GB/T14550—1993《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容 的修订： 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去； 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱； 一把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人：黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强 1 GB/T14550—2003 土壤中六六六和滴滴递测定的 气相色谱法 1范围 本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。 本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T17332一1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范 3原理 土壤样品中的六六六和滴滴沸农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱 层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量 4试剂与材料 4.1载气：氮气（N）纯度≥99.99%。 4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸 馏水。 4.2.1农药标准品： α-BHC、β-BHC、Y-BHC、-BHC、P.P'-DDE、O.P-DDT、P.P-DDD、P.P'-DDT,纯度为98.0%~ 99.0%. 4.2.1.1农药标准溶液制备：准确称取（4.2.1)的每种100mg（准确到士0.0001g），溶于异辛烷或正 已烷（β-BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。 4.2.1.2农药标准中间溶液配制：用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异 辛烷或正已烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为：VBHC：VgBHC：V+BHC：VaBHC：Vp.P-DDE：Vo.P-DDT： Vp.P-DDD：Vp.P-DDT=1：1：3.5：1：3.5：5：3：8（适用于填充柱）。 4.2.1.3农药标准工作溶液配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正已烷稀释中间标液， 配制成几种浓度的标准工作溶液，在4℃下贮存。 4.2.2异辛烷（C.H18）。 4.2.3正已烷（C,H）：沸程67℃~69℃，重蒸。 4.2.4石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸。 4.2.5丙酮（CH,COCH，）:重蒸。 4.2.6苯（CH.）：优级纯。 4.2.7浓硫酸（H,SO）：优级纯。 4.2.8无水硫酸钠（Na2SO）：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用 1