ICS 71. 100. 80 G 77 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T238562009 氯海因 1,3-Dichloro-5,5-dimethylhydantoin 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23856—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:山东龙口科达化工有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人:杨金友、杨衍林、李纯钢、李琳、白莹 GB/T23856—2009 二氯海因 1范围 本标准规定了二氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由5,5-二甲基海因经氯化而制得的二氯海因,主要用于工业循环水、泳池、生活污 水、医院污水、医疗器具、水产养殖的消毒杀菌灭藻及在有机合成化学工业、制药业、橡胶工业上用作氯 化剂。 分子式:CsH,Cl,N,O2 结构式: H,C H,C NCI NCI 0 相对分子质量:197.12(按2005年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 AC GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 8946 塑料编织袋 3技术要求 3.1外观:白色结晶粉末。 3. 2 二氯海因应符合表1要求。 表 1 标 目 优等品 合格品 二氯海因的质量分数/% 98.0 96.0 氯的质量分数(以CI计)/% 35.0 34.5 GB/T23856—2009 表1(续) 项 目 优等品 合格品 干燥失重(60℃,2h)/% 0.80 0.80 色度,YID1925 5.0 三氯甲烷不溶物/% 0. 50 4 试验方法 本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规 定制备。 安全提示:本标准使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或 接触皮肤。 4.1二氯海因含量和氯含量的测定 4.1.1原理 在酸性介质中,二氯海因与过量的碘化钾溶液反应,析出的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定至兰色消失为终点。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1碘化钾溶液:100g/L。 4.1.2.2硫酸溶液:1十5。 4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazS,O,)约0.1mol/L。 4.1.2.4淀粉指示液:10g/L。 4.1.3分析步骤 称取约0.15g样品.精确至0.2mg。置于250mL碘量瓶中,然后依次加入30mL碘化钾溶液 20mL硫酸溶液,放入磁力搅拌棒,迅速盖上瓶盖,在磁力搅拌器上避光搅拌5min使样品溶解,然后打 开瓶塞,用水冲洗瓶盖及瓶壁,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时,加2mI 淀粉指示液,继续滴定至溶液兰色消失为终点。同时做空白试验。 4.1.4结果计算 4.1.4.1二氯海因含量以质量分数Wi计,数值以%表示,按式(1)计算: (V/1 000-Vo/1 000)cM/4 X 100 = (1) m 式中: V. 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量的数值,单位为克(g); M 二氯海因摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M197.12)。 4. 1. 4. 2 氯含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算: (2) m 式中: V 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 2 GB/T23856—2009 V。一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——试料的质量的数值,单位为克(g); M——氯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=35.45)。 4.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4.2干燥失重的测定 4.2.1方法提要 试样在真空干燥箱(表压为一0.090MPa~一0.095MPa)中(60土2℃下干燥至恒量时所失去的 质量。 4.2.2仪器、设备 4.2.2.1真空干燥箱。 4.2.2.2培养Ⅲ:Φ110mm。 4.2.3分析步骤 将培养皿在真空干燥箱(表压为一0.090MPa~一0.095MPa)中(60士2)℃下干燥至恒量并称取 质量为mo,在培养皿中加入试样约15g,称取质量为mi(称准至0.2mg,粒料或片料要研成粉末),然后 放在真空干燥箱(表压为一0.090MPa~一0.095MPa)中(60士2)℃下烘干2h,取出放在干燥器内冷 却至室温,称取质量为m2。 4.2.4结果计算 干燥失重以质量分数s计,数值以%表示,按式(3)计算: mi-m2 .(3) m-mo 式中: ml——干燥前培养皿与样品质量的数值,单位为克(g); m2——干燥后培养皿与样品质量的数值,单位为克(g); mo——培养皿质量的数值,单位为克(g)。 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.3色度的测定 4.3.1方法提要 该方法是对被测样品直接进行光谱反射率数值的测定,得到被测样品的色度值 4.3.2仪器、设备 4.3.2.1分光测色仪:应满足如下条件 仪器:45/0。 色标:CIE颜色范围。 照明:F11。 观察:2°。 指数:YID1925。 4.3.2.2标准色度校正板 4.3.3测定步骤 4.3.3.1打开测色仪电源开关,拨动键盘选择菜单进行初始化设置。 4.3.3.2对仪器依次进行零位校正、白板校正,校正完毕后再读取、确认仪器状态的符合性,进行测量 参数设置,选择色空间。 3
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