ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23672—2009 2-乙基葱醌 2-Ethylanthraquinone 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23672—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准主要起草人：杨杰民、唐树森、邢国光、曹东明、寇秀英 GB/T23672—2009 2-乙基葱醒 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2-乙基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于2-乙基葱醒的产品质量控制。 结构式： C,II, 分子式：C16H12O2 相对分子质量：236.27（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:84-51-5 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T 2384 染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T 2386- -2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987MOD) GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定的通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定的通用方法 3要求 2-乙基葱醒的质量要求应符合表1的规定。 表12-乙基蕙醒质量要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 (1)外观 浅黄色片状或粉末 桔红色至栗棕色块状或粉末 （2）干品初熔点/℃ ≥107.0 ≥107.0 ≥106.0 1 GB/T236722009 表1 (续) 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 （3）2-乙基葱醌纯度/% 98.50 ≥98.00 （4）苯不溶物的质量分数/% 0.05 ≤0.10 ≤2.00 （5）水分的质量分数/% ≤0.20 ≤0.20 ≤2.00 （6）铁的质量分数/（mg/kg） 5.0 10.0 （7）氯的质量分数/（mg/kg） 10.0 ≤40.0 （8）硫的质量分数/（mg/kg） ≤10.0 ≤20.0 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样时用不锈钢采样器 采取包括上、中、下三部分样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供 检验，一瓶保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行， 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 烘干温度80℃土5℃，烘干2h，其他按GB/T2384的规定进行。 5.42-乙基蕙醒纯度的测定 5.4.1方法提要 采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定2-乙基葱醒的 纯度。 5.4.2 仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵—一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm，内径为6.0mm的不锈钢柱，固定相为Cis5μm； 色谱工作站或积分仪； c) 微量注射器：10μL~25μL，平头； e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四氢呋喃：色谱纯。 5.4. 4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇、水与四氢呋喃的体积比为8：1：1； 2 GB/T23672—2009 b) 波长：254nm； c) 流量:1.0mL/min; d）进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后过滤用超声波发生器脱气， 5.4.5试样溶液的制备 称取经研磨干燥的试样约0.025g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，注人进样阀。待各组分流出完毕 （见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 2-乙基葱醒纯度以w计，数值用%表示，按式（1)计算： A =㎡ X 100 (1) ZA, 式中： A2-乙基葱醒的峰面积的数值； ZA，一组分i的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图 2-乙基葱醒的色谱图见图1。 mv 186 145 104- 63 22 50 -19+ 0. 0 3.0 6.0 9. 0 12. 0 15. 0 18. 0 21.0 21.0 27. 0 时间 /min 1 未知物； 2——未知物； 3- 未知物； 4- -2-乙基葱醒； 未知物。 5- 图12-乙基葱醒液相色谱示意图 3