Z 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13272—91 水中碘-131的分析方法 Analytical method for 1311 in water 1991-10-24发布 1992-08-01实施 保护局 家 环境 发布 监 督局 国 家技术 中华人民共和国国家标准 GB/T 13272—91 水中碘-131的分析方法 Analytical method for 1311 in water 1主题内容与适用范围 本标准规定了水中碘-131含量的分析方法。 本标准适用于有关核设施、同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘-131的分 析。 106Ru-106Rh核素和总裂片的去污系数在 1. 2×10° 以上。 2方法提要 水样品中，碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氮酸钠解吸，四氟化碳萃取，亚硫酸氢钠还原。 水反萃，制成碘化银沉淀源。用低本底β测量装置或低本底谱仪测量， 3试剂和材料 所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1碘载体溶液： 3.1.1 配制: 溶解 13.070 g碘化钾于蒸馏水中,转入 1 L容量瓶。加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度为 10 mg/nL. 3.1.2标定： 在6个100mL烧杯中，分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸馏水，搅拌下滴 加浓硝酸（3.10），溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.6）。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂埚抽 滤。依次用5ml水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干,冷却后称重。计算碘的浓度。 3.21311参考溶液：核纯； 3.3次氯酸钠溶液（NaC1O)：活性氯含量为2.6%， 3.4四氯化碳(CCL):99.5%; 3.5 盐酸羟胺溶液:c(NH,OH ·HCl）= 3 mol/L ; 3.6硝酸银溶液（AgNO,);1%（m/m）; 3.7亚硫酸氨钠溶液(NaHSOa):5%(m/m）; 3.8氢氧化钠溶液（NaOH）：5%（m/m） 3. 9 氢氧化钠溶液：c(NaOH) 1 mol/L 3. 10 硝酸(HNO,):p = 1. 40 g/mL : 3. 11 盐酸: c(HCl) = 1 mol/L 。 3.12离子交换树脂： 国家环境保护局1991-10-24批准 1992-08-01实施 1 GB/T 13272—91 3.12.1树脂型号： 3.12.1.1201×7C1-型阴离了交换树脂,40~60目； 3.12.1.2251×8C1-型阴离子交换树脂，40~60目。 3.12.2树脂处理： 将新树脂于蒸馏水巾浸泡 2 h,洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用 5%NaOH(3.8)浸泡 16 h,弃 NaOH 溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用 HCl(3. 11)浸泡 2 h 后,弃 HCI 溶液,树脂转为 CI-型。用蒸 馏水洗至中性。 3.12.3树脂装柱： 将树脂(3.12.1)装入玻璃交换柱中(4.3),柱床高10.4cm，柱的上下端用少量聚四氟乙烯细丝填 塞。再用 20 mL 蒸馏水洗柱。 3.12.4树脂再生： 用 50 mL馏水将树脂洗至中性。再用 50 mL 1mol/L HCl 以 1 mL/min的流率通过树脂柱,树脂 转为 CI-型。最后用蒸馏水洗至中性。 4仪器和设备 4.1低本底β测量装置；对艳-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bq;； 4.2低本底谱仪或Y测量装置:对单一的-137薄源测量1000 min,置信度为 95%时,最小探测限 0. 1 By : 4.3玻璃交换柱：见附录A(补充件)中图A1; 4.4分析天平:感量0.1mg; 4.5高频热合机； 4.6玻璃可拆式漏斗：见附录A（补充件)中图A2： 4.7不锈钢压源模具：见附录A(补充件)中图A3; 4.8封源铜圈：见附录A（补充件)中图A4。 5采样与样品制备 5.1取样：按国家有关水质取样规定执行。 5.2试样制备：将10I.环境水样品于20L聚乙烯塑料桶中，调pH为6.5~～7.0.经澄清后，取上清液。 6分析步骤 6.1吸附 在试样中（5.2)加入20mg碘载体。以100~120mL/min流速通过离子交换柱（3.2.3),用蒸馏水 洗柱。 6.2解吸 用60mLNaClO(3.3)解吸液，流速为0.5mL/min解吸，解吸液转入250mL分液漏斗中。 6.3萃取 向分液漏斗巾加入20 mL 四氯化碳(3. 4),6 mL 盐酸羟胺(3.5)和 5 mL硝酸(3. 10),振荡 2 min （注意放气）,四氯化碳呈紫色。静置分相,有机相转移到100mL分液漏斗中。用15mL和5mL四氯化 碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡2 min，静置后合并有机相。 6.4水洗 用等体积蒸馏水洗涤有机相,振荡2min，静置分相，有机相转入另一个分液漏斗中，弃水相。 6.5反萃 在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液（3.7)8滴，振荡2min（注意气）。紫色消退，静 2 GB/T 13272—91 臀分相，弃有机相。水相移入100mL烧杯中。 6. 6 沉淀 将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸（3.10），当溶液旱金黄 色时，立即加入6 ml.硝酸银溶液（3.6)。加热至微沸，取下冷却至室温。 6.7制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.6)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下 计算化学产额。 6.8封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm²的塑料膜中间，放好封源铜圈（4.8）。将高频热合机刀 (4.5)压在封源铜圈上。加热5s，粘牢后取下样品源，剪齐外缘，待测。 6.9测量和计算 6. 9. 1 β 测量 6.9.1.1.绘制自吸收曲线 取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液（3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液（3.9)，使其慢慢烘 干，制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底测量装置（4.1)上测量，其放射性活度为I。。 取6个100mL烧杯分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘载体溶液(3.1.1)。各加入0.1mL 碘-131参考溶液（3.2),按6.7～6.8操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底测量装置 上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为1，以1，为标准，求出不样品厚度的碘化银 沉淀源1的自吸收系数E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格 坐标纸上绘制自吸收标准曲线。 6.9.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的钝-137参考溶液制备薄源用于测定β探测效率。 6.9.1.3计算 用公式(1)计算试样中碘-131放射性浓度： N. - N. Ag = -(1) n.E.Y.V..-x 式中：A3-：1311放射性浓度,Bq/L N。—试样测得的计数率,计数/s; N，一一试样空白的本底计数率,计数/s; 3 β探测效率; _131I的自吸收系数； Y 化学产额； t一采样到测量的时间间隔； V 所测试样的体积,L; —131I 的衰变常数。 6. 9. 2 Y测量 用低本底Y谱仪（4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率。水中碘-131放射性浓度计算公式(2)如 下: N.- N. Ar 一 .( 2 ) 式中：4,——131I放射性浓度,Bg/L; N。一—0. 364 MeV 全能峰的计数率,计数/s; 3 GB/T 13272—91 Ni一-0.364MeV全能峰下相应的本底计数率，计数/s； 7f——谱仪对0.364MeV左右（Φ20平面薄膜源)全能峰的探测效率； K——0.364 MeV全能峰的分支比。 6.10空白试验 每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个。取量10 L蒸馏水于10 I.下口瓶中。按 6.1~～~6.8条操作,并计算空白试样平均计数率和标准偏差。 7 精密度 本精密度数据是在1989年4月至10月，由3个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的。每个 实验室对4个水平各做四个平行测试样品。 精度测试结果 Bq 水平1) 1 均值m 6. 38 51. 25 112.23 重复性r 0.78 7. 31 13. 30 再现性R 3. 25 16. 94 29.23 注：1）本底水平原始测试数据结巢均小于探测限不再列表。