Z 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13273—91 植物、动物甲状腺中 碘-131的分析方法 Analytical method for 131I in plant and animal thyroid gland 1991-10-24发布 1992-08-01实施 保护局 家 环境 发布 督局 国 家技术 监 中华人民共和国国家标准 植物、动物甲状腺中 GB/T 13273—91 碘-131的分析方法 Analytical method for 1311 in plant and animal thyroid gland 1主题内容与适用范围 本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法。 本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131 含量分析。β.探测下限对植物为 0.17 Bq/kg,对动物 甲状腺为 6× 10-3 Ba/g。探测下限对植物为 0. 01 B4 /kg,对动物甲状腺为 8X10-3 Bq/g。对裂变核素 90Sr-9°Y、106Ru-10%Rh、137Cs、5Zr-5Nb、141Ce-141Pr以及总裂片的去污系数均在104以上。 2方法提要 植物样品、动物甲状腺，用氢氧化物固定碘，过氧化氢助灰化，水浸取，四氯化碳萃取，水反萃，碘化 银沉淀，用低本底β测量装置或低本底？谱仪测量。 3试剂 3.1碘载体溶液 3.1.1配制 溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中，转入1L容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度为 10 mg/mL. 3.1.2标定 在6个100mL烧杯中,分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸馏水,搅拌下滴 加浓硝酸(3.6),溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.7)。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂埚抽 滤。依次用 5 mL水和5 mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干,冷却后称重。计算碘的浓度。 3.2131I参考溶液：核纯； 3.3四氯化碳（CCl)：99.5%； 3. 4亚硝酸钠溶液(NaNO,):5 mol/L; 3.5过氧化氢(H,02):30%; 3. 6 硝酸(HNO:): p =1.40 g/mL; 3.7硝酸银溶液(AgNO,):1%（m/m）; 3.8亚硫酸氢钠溶液(NaHSO,):5%(m/m）; 3. 92 mol /l 氢氧化钠+2 mol/L 氢氧化钾混合溶液(3+2); 3.10氢氧化钠溶液：c(NaOH）=1mol/L。 国家环境保护局1991-10-24批准 1997-08-01实施 1 SZG GB/T 13273—91 4仪器和设备 4.1 低本底β测量装置: 对艳-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bq： 4.2低本底谱仪或测量装置： 对单一的-137薄源测量 1000 min,置信度为 95%时,最小探测限 0.1 Bq; 4.3高频热合机； 4.4玻璃可拆式斗：见附录A(补充件)中图A1; 4.5不锈钢压源模具：见附录A（补充件）中图A2 4.6封源铜圈：见附录A（补充件）中图A3； 4.7研钵锤； 4.8瓷蒸发Ⅲ:750~~600mL。 5采样与样品制备 5.1取样 按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行。 5.2试样制备 5.2.1植物样品 5.2.1.1将采集的各种植物样品，称取250g鲜样，放入750mL瓷蒸发皿中。加20mg碘载休，并按 1g样品加入1mL混合溶液（3.9),搅拌均匀。 5.2.1.2样品在电炉上蒸干后，将瓷蒸发皿转移在450马福炉内灰化1h。冷却、研碎，用30%过氧化 氢湿润后完全蒸干，放马福炉内450℃灰化30min。如灰仍有明显的碳粒，再加入助灰化剂过氧化氢 （3.5），继续在马福炉内450℃灰化，直至样品呈灰白色。 5.2.2动物甲状腺 称5 g甲状腺样品的腺体组织。剪碎,置于 60 ml.瓷蒸发血中。加入10 mg碘载体和 10 mL混合 碱溶液（3.9）。搅拌均匀，样品按（5.2.1.2)步骤灰化。 6分析步骤 6. 1 浸取 将灰样转入到100 mL离心管,每次用 30 mL水浸取三次。离心，上清液转移到250 ml.分液漏斗 中。 6.2萃取 向分液漏斗中加入20 mL四氯化碳（3.3),加2mL亚硝酸钠溶液（3.4),逐渐加入浓硝酸，调pH 为1。振荡2min（注意放气）,静置分相。有机相转移到100mL分液漏斗中。用15tml.和5mL四氯化 碳分别进行第二次，第三次萃取。各振荡2min，静置后合并有机相。 6.3水洗 用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡2min，静置分相。有机相转入另·个分液漏斗中，弃水相。 6.4反萃 在有机相中加等体积的蒸馏水,加亚硫酸氢钠溶液(3.8)8滴。振荡2min(注意放气）。紫色消退，静 置分相。弃有机相。水相移入100 mL烧杯中。 6.5沉凝 将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳。冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸（3.6），当溶液呈金黄 色时，立即加入 6mL硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸，取下冷却至室温。 2 GB/T 13273—91 6.6 制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗（4.4)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下 载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具（4.5),置烘箱中，于110℃烘干15min。在干燥器中冷却后称重。 计算化学产额。 6.7封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm²的塑料膜中间，放好封源铜圈（4.6)。热合机刀(4.3)压在 封源铜圈上。加热55，粘牢后取下样品源，剪齐外缘。待测。 6. 8测量和计算 6. 8. 1 β 测量 6.8.1.1绘制自吸收曲线 取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液(3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液(3.10),使其慢慢烘 干,制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量装置(4.1)上测量,其放射性活度为1。 取6个100mL烧杯分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘载体溶液（3.1),各加入0.1ml碘 -131 参考溶液(3.2),按 6. 6~6. 7 条操作制源。将薄源和制备的 6 个沉淀源,同时在低本底β测量装置 上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为I，以I。为标准，求出不同样品厚度的碘化银 沉淀源I的自吸收系数E。然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格 坐标纸上绘制自吸收曲线。 6.8.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的-137参考溶液制备薄源，用于测定β探测效率。 6. 8. 1. 3 计算 用公式(1)计算试样中碘-131放射性活度： N. - N. .(1) 式中：Ag——13I放射性活度,Bq/kg或g; N。试样测得的计数率，计数/s; N一试样空白的本底计数率,计数/s; —β探测效率; E-·--131I 的自吸收系数; Y化学产额； —采样到测量的时间间隔; W所测试样的重量,kg或g; 入——131I 的衰变常数。 6.8.2测量 用低本底?谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率。植物、动物甲状腺试样中碘-131放射性活 度计算公式(2)如下： N.-Nb A, = 7 ( 2 ) n..Y.W.K.e-a 式中：A.—1311 放射性活度,Bq/kg 或g; N。—0.364 MeV全能峰的计数率，计数/s; SAG N——0.364 MeV全能峰下相应的本底计数率,计数/s; 一—谱仪对0.364McV左右（20平面薄膜源）全能峰的探测效率； K-—0.364MeV全能峰的分支比 6.9空白试验 3 GB/T 13273—91 每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个。取未被污染的植物样250g，或羊甲状 腺 5 g。按 5.2. 1~6.7 条操作,并计算空白试样平均计数率和标准偏差。 7精密度 本精密度数据是在1989 年4 月至10月，由三个实验室对4 个水平的试样所做的实验确定的。每个 实验室对4个水平各做四个平行测试样品。 表1植物样精密度测试结果 Bq 水平1 1 I 均值m 7.05 49. 93 108.12 重复性r 0. 95 66*9 6. 97 再现性R 2. 3 15. 23 25. 96 注：1）本水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表。 表2羊甲状腺精密度测试结果 Bq 水平) 1 均值m 6. 57 48.17 109.88 重复性~ 1.74 5. 46 11. 83 再现性R 2. 8 5.63 17.47 注：1）本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表。