ICS 65.100 G 23 中华人民共和国国家标准 GB/T35108—2017 矿物油农药中矿物油的测定方法 Determination methods of petroleum oils in petroleum oil pesticides 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35108—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、河北省农药检定所、江苏龙灯化学有限公司、深圳诺普信农化 有限公司、美兰创新（北京）科技股份有限公司、河北三农农用化工有限公司。 本标准主要起草人：王雪娟、于荣、冯秀珍、吴进龙、姜宜飞、王胜翔、赵永辉、孙新锁、毛堂富， GB/T35108—2017 矿物油农药中矿物油的测定方法 1范围 本标准规定了矿物油质量分数、相对正构烷烃碳数范围差及平均碳数和非磺化物含量的测定方法 本标准适用于矿物油农药中精炼矿物油及其制剂产品中矿物油质量分数、相对正构烷烃碳数差、相 术语和定义 2 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 矿物油 petroleum oils 一种混合物，一般由异构烷烃、环烷烃和芳香烃三种类型的化合物组成。 3试验方法 3.1矿物油质量分数的测定方法 3.1.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，使用OV-1701为涂壁的毛细管色谱柱分 离和氢火焰离子化检测器检测，对矿物油进行气相色谱分离和测定，内标法定量。 3.1.2试剂和溶液 三氯甲烷； 矿物油标样：精炼矿物油，已知质量分数，0≥99.0%，其标识还应规定相对正构烷烃碳数范围差 （≤8），相对正构烷烃平均碳数（在21～24之间），非磺化物含量（≥92%）；其中相对正构烷烃碳数范围 差和相对正构烷烃平均碳数均以一位小数计； 内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取1.0g的邻苯二甲酸二正辛酯，置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀，备用 注：矿物油标样的相对正构烷烃碳数范围差和相对正构烷烃平均碳数应与被试物一致 3.1.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，键合OV-1701石英毛细管色谱柱，膜厚0.25um； 微量进样器：10μL。 3.1.4气相色谱操作条件 温度：柱温起始温度80℃，保持2min，升温速率15℃/min，终温270℃，保持12min，汽化室 1 GB/T35108—2017 290℃，检测器290℃； 气体流量：载气（N，）1.8mL/min，空气400mL/min，氢气40mL/min，补偿气35mL/min，分流比 50:1; 进样量：1μL； 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的儿种类型矿物油与内标物的气相色谱图参见附录A。 3.1.5测定步骤 3.1.5.1标样溶液的配制 准确称取矿物油标样0.1g（精确至0.0002g）置于10mL具塞刻度试管中，准确加入内标溶液 5mL，再用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，备用。 3.1.5.2样品溶液的配制 准确称取含矿物油标样约0.1g（精确至0.0002g）的样品，置于10mL具塞刻度试管中，准确加入 内标溶液5mL，再用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，备用 3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针矿物油峰面积相对 变化不大于1.2%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样。 3.1.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中矿物油峰面积（所有峰面积之和，扣除制剂中 矿物油以外的干扰色谱峰）与内标物峰面积比，分别进行平均，试样中矿物油质量分数（%），按式（1） 计算： ...(1) rtXm2 式中： r1 标样溶液中，矿物油峰面积（所有峰面积之和）与内标物峰面积比的平均值： 试样溶液中，矿物油峰面积（所有峰面积之和，扣除制剂中矿物油以外的干扰色谱峰）与内 r2 标物峰面积比的平均值； mi种 标样的质量，单位为克（g)； m2———试样的质量，单位为克（g)； W标样中矿物油的质量分数，%。 计算结果应保留两位小数。 3.1.6允许差 两次平行测定结果之差根据实际产品的标识值而定。具体规定为：含量为10%～25%的产品允许 差为0.5%；含量为25%~40%的产品允许差为0.7%；含量为40%~55%的产品允许差为0.9%；含量 为55%～70%的产品充许差为1.1%；含量为70%～85%的产品允许差为1.3%；含量为85%以上的产 品允许差为1.5%，取其算术平均值作为测定结果 2 GB/T35108—2017 3.2相对正构烷烃碳数范围差及平均碳数的测定 3.2.1方法提要 本试验采用毛细管气相色谱程序升温方法分离和氢火焰离子化检测器检测，通过测定正构烷烃的 相对保留时间，以保留时间和碳数绘制线性曲线图，同时测定矿物油在留出10%～90%峰面积时对应 的保留时间，查线性曲线图，分别计算取得对应的碳数，再计算相对正构烷烃碳数范围差和平均碳数。 3.2.2试剂和溶液 正构烷烃标样:C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20、C21、C22、C23、C24、C25、C26、C27、 C28，已知质量分数，≥99.9%。 矿物油。 三氯甲烷。 3.2.3仪器 同3.1.3。 3.2.4气相色谱操作条件 同3.1.4。 3.2.5测定步骤 3.2.5.1标样溶液的制备 分别称取C12～C28的标样约0.05g（精确至0.0002g)置于10mL具塞刻度试管中，加人10ml 三氯甲烷溶解，摇匀，备用。 3.2.5.2试样溶液的制备 称取含矿物油标样约0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于10mL具塞刻度试管中，加人10mL 三氯甲烷溶解，摇匀，备用。 3.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，取上述正构烷烃标样溶液进样，直至相邻两针相对响应值的变 化不大于1.2%时，分别得到不同碳数标样溶液对应的保留时间，以保留时间为横坐标，碳数为纵坐标绘 制标准工作曲线。取上述试样溶液进样，以矿物油样品面积归一的平均结果，分别计算10%和90%面 积百分比对应的保留时间，由线性工作曲线方程计算所得的相对正构烷烃碳数，再计算此相对正构烷烃 碳数之差即为碳数范围差；同时计算试样在50%面积百分比对应的保留时间，由线性工作曲线方程计 算所得碳数即为相对正构烷烃碳数平均碳数 构烷烃碳数范围差及相对正构烷烃平均碳数。 3.2.6计算 碳数范围差N1=90%面积百分比对应的保留时间测得的碳数一10%面积百分比对应的保留时间 测得的碳数 平均碳数N2=50%面积百分比对应的保留时间测得的碳数 3.