ICS13.030.01 Z 04 中华人民共和国国家标准 GB/T36690—2018 工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、 镉、铬等26种元素含量测定方法 Method of determination for 26 elements(copper,nickel,lead,zinc,cadmium. chrome etc.) content in the sludge from industrial waste liquid treatment 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36690—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、厦门市蓝恒环保 有限公司、四川省中明环境治理有限公司、赣州龙源环保产业经营管理有限公司、深圳准诺检测有限公 司、吉安鑫泰科技股份有限公司、四川精标检测技术有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、嘉善绿 野环保材料厂、维坊大耀新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：彭义华、马艳萍、庄马展、蒋中卫、彭春生、洪大炜、郭荣华、董明甫、胡昌文、 俞明华、王强、郭凤鑫、程龙军、王旺、黄玉西、郑冠立、罗泽彬、李霞， GB/T36690—2018 工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌 镐、铬等26种元素含量测定方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作；电感耦合等离子体发射光谱仪点 燃等离子后，不应打开炬室门。 1范围 一般规定、样品制备及电感耦合等离子体原子发射光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法两种检测方法。 本标准适用于工业废液处理污泥中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、金（Au）、钡（Ba）、铍（Be）、（Bi）、钙 （Ca）、镉（Cd）、钻（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、汞（Hg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、钯（Pd）、铅（Pb）、 锑（Sb）、硒（Se）、锡（Sn）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）共26种元素含量的测定。 电感耦合等离子体原子发射光谱法各元素的检出限见附录A。 氢化物发生原子荧光光谱法测定汞的检出限为0.004mg/kg，适宜的测定浓度范围为0.016mg/kg~ 5mg/kg；测定碑、硒、、铋的检出限为0.020mg/kg，适宜的测定浓度范围为0.080mg/kg~50mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 HJ/T20—1998工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T298—2007危险废物鉴别技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 sac 工业废液处理污泥 sludge of industrial waste liquid treatment 工业废液（或废水）经强碱（氢氧化钠、石灰乳或碳酸钠等）或硫化钠沉淀后形成的含有难溶于水且 相对稳定的金属化合物、有机废物等的复杂非均质体 注：工业废液处理污泥经压滤后含水量60%～90%。主要包括金属表面处理产生的含重金属的污泥以及电子行 1 GB/T36690—2018 业、线路板制造业及其他行业废液处理产生的含重金属污泥。 4一般规定 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4.2对未知成分的污泥样品，在进行定量检验前可使用X射线荧光光谱仪对样品中含有的元素种类和 含量进行快速筛查。X射线荧光光谱仪快速筛查法操作步骤参见附录B。 4.3汞（Hg）、铋（Bi）、砷（As）、锑（Sb）和硒（Se)元素以氢化物发生原子荧光光谱法为仲裁法。氢化物 发生原子荧光光谱法中所用试剂均为优级纯。 4.4消解罐和试验所用到的玻璃容器洗净后置于盛有硝酸溶液（1+1的具盖容器中浸泡12h或荡 洗，再依次用自来水和二级水冲洗干净，置于洁净的环境中晾干。 4.5配制好的元素标准溶液置于塑料容器或玻璃容器中密封保存。元素标准溶液一般配制成浓度为 0.1mg/mL或1mg/mL的标准贮备液，在常温（15℃～25℃）下保存，有效期一般为2个月；在0℃～ 5℃下保存，有效期为6个月。0.05mg/mL及其以下浓度的标准溶液在0℃～5℃下保存，有效期为 1个月。当标准溶液出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。 4.6污泥中锡含量大于100mg/kg的高锡污泥中锡的消解按6.4.3操作。污泥中银含量大于 100mg/kg的高银污泥中银的消解按6.4.4操作。 5样品制备 5.1 仪器设备 5.1.1 鼓风干燥箱：能控制温度为105℃土2℃。 5.1.2土壤干燥箱：能控制温度为35℃土5℃。 5.1.3带盖容器：塘瓷材质或其他防水且不吸收水分的材质。 5.1.4研钵：玛瑙材质。或其他如石英、氧化铝、陶瓷等材质。 5.1.5实验室球磨机：玛瑙材质。或其他如氧化铝、陶瓷等材质。 注：在确认研磨设备不引人待测元素的前提下也可使用实验室万能粉碎机（不锈钢粉碎槽，钢制刀片）对工业废液 处理污泥样品快速粉碎。 5.1.6尼龙筛：180μm。 5.2 采样和保存 1998中第6章的规定执行。 5.3制样步骤 5.3.1工业废液处理污泥样品制备流程 工业废液处理污泥样品的制备流程参见附录C 5.3.2新鲜工业废液处理污泥的制备 采集预先已经过电动搅拌处理的新鲜工业废液处理污泥样品（以下简称新鲜污泥样品），用手工挤 2 GB/T36690—2018 捏法再次充分混匀，装入塑料密封袋中，挤压出袋内空气，室温阴凉处保存，保存期为7天。 5.3.3风干工业废液处理污泥的制备 中冷却至室温，称量带盖容器质量（m。），精确至0.01g。 将约200g新鲜污泥样品转移至带盖容器中，称量总质量（ml），精确至0.01g。打开容器盖自然状 态下风干，或将容器盖、容器和污泥样品一并置于土壤干燥箱中于35℃土5℃下风干。 风干完成（风干后样品的烘干干燥减量应不大于5.0%）后盖上容器盖，置于干燥器中冷却至室温， 取出立即称量带盖容器和风干工业废液处理污泥样品（以下简称风干污泥样品）的总质量（m2），精确至 0.01 g. 将样品置于研钵或实验室球磨机中研磨至全部通过尼龙筛，装入塑料密封袋中，室温阴凉处保存。 5.3.4烘干工业废液处理污泥的制备 带盖容器置于鼓风干燥箱中，打开容器盖，于105℃土2℃下烘干1h，置于干燥器中冷却至室温， 称量带盖容器质量（m。），精确至0.01g。 将约200g新鲜污泥样品转移至带盖容器中，称量总质量（m1），精确至0.01g。打开容器盖，将容 器盖、容器和污泥样品一并置于鼓风干燥箱中，于105℃土2℃下烘干至质量恒定。 烘干完成后盖上容器盖，置于干燥器中冷却至室温，取出立即称量带盖容器和烘干工业废液处理污 泥样品（以下简称烘干污泥样品）的总质量（m2），精确至0.01g。 将样品置于研钵或实验室球磨机研磨至全部通过尼龙筛，重新置于鼓风干燥箱中干燥至质量恒定 装人塑料密封袋中，室温阴凉处保存。 5.4试验数据处理 风干或烘干过程的干燥减量以质量分数o计，按式（1）计算： ml=m²× 100% wo= ....(1) mi-mo 式中： ml—带盖容器和新鲜污泥样品总质量的数值，单位为克（g）； m2——带盖容器和风干污泥样品（或烘干污泥样品）总质量的数值，单位为克（g)； m。—带盖容器的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果符合以下规定： 一当干燥减量大于30%时，两次测定结果的绝对差值应不大于平均值的5%。 6电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.1原理 工业废液处理污泥样品经过常压消解或微波消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试 验溶液中待测元素特征发射光谱的强度，采用标准曲线法并结合内标校正测定试验溶液中各待测元素 含量。电感耦合等离子体原子发射光谱法的干扰和消除参见附录D。 6.2试剂或材料 6.2.1硝酸。 3