ICS 83.140.01 G 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 36793—2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 Determination of platicizers in rubber-plastics- Gas chromatography-mass spectrometry method 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36793—2018 目 次 前言 1 范围 2 原理 3 试剂和材料 仪器和设备 4 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.2 提取 5.3 空白试验 5.4 测定 结果计算 检测低限、回收率和精密度· 7.1 检测低限 7.2 回收率 7.3 精密度 8测试报告 附录A（资料性附录）18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息 附录B（资料性附录） 邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表 附录C（资料性附录）典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图…7 GB/T36793—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4)归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、国家塑料制品质 量监督检验中心（福州）、中华人民共和国青岛出入境检验检疫局、青岛科标检测研究院有限公司 本标准主要起草人：何芃、张欣涛、高建国、黄永辉、王永桂、魏琳琳、林昭亮、孙卓军、罗晓霞、 刘力荣、鲁汇智、宋晓云。 1 GB/T36793—2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 1范围 联用的测定方法。 本标准适用于橡胶和塑料材料中邻苯二甲酸酯增塑剂（共18种）的测定，其他邻苯二甲酸酯增塑剂 的测定可参照使用。 2原理 通过索式提取方式，对橡塑材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，并根据需要将提取液进一步富 集、净化后，用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，采用总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定 性，选择离子检测（SIM)和外标法进行定量。 3试剂和材料 警示一一正已烷、乙醚、乙酸乙酯属于有毒试剂，使用时应在通风橱中进行 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯（或分析纯再进行重蒸馏）。水为采用全玻璃装置进行 重蒸馏的水，且储存于玻璃容器中。 3.1正已烷。 3.2 乙醚。 3.3乙酸乙酯。 3.4载气：氨气（He），纯度≥99.999%。 （DPRP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 由二二由二（由由二 酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基） 乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯 （二苯酯）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）： 3.6标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品，于50mL容量瓶中，用正已烷定容，配 制成浓度为1mg/mL单标储备液。 注：标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存备用，有效期为6个月。 3.7标准工作溶液：根据需要，采用逐级稀释的方法，用正已烷配制成适用浓度的标准工作溶液。 注：标准工作溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存备用，有效期为3个月。 3.8固相萃取柱（SPE）：硅胶填料1g，柱管体积6mL，或相当者。净化前先用5mL正已烷活化小柱， 保持润湿。 3.9有机微孔滤膜：孔径0.22μm。 1 GB/T36793—2018 4仪器和设备 4.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）。 4.2 石 研磨仪：粉碎颗粒大小可达到0.2mm×0.2mm 4.3 索氏提取器：可采用自动索氏提取器，也可根据实验室实际情况采取传统的索氏提取设备。 4.4 固相萃取柱：硅胶SPE柱。 4.5 纯水设备。 4.6 天平：精度0.1mg 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1c塑料样品制备 将样品剪碎，在液氮中浸泡0.5min，沥干后缓慢倒人装有70目筛网的研磨仪中研磨，取筛下物。 5.1.2橡胶样品制备 将样品剪碎至2.0mmX2.0mm以下。 5.2提取 5.2.1塑料样品提取 称取粉碎后的塑料试样0.5g（精确至0.1mg），用滤纸包成筒状，置于索式提取器中，加入80ml 正已烷或适合溶剂，进行抽提。自动索式提取器中样品抽提条件为：加热板温度为120℃、浸泡时间为 1h、淋洗1.5h。传统索式提取器的抽提条件为：正已烷、常压、85℃、提取时间6h。然后，经抽提的溶 液定容到100mL，摇匀，经0.22um的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析。 5mL溶液过固相萃取柱（3.8)进行净化处理。上样速度控制在1.5mL/min左右，在液面快消失时加入 3mL正已烷淋洗，抽干后分别用3mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，然后用正已烷定 容2mL，过0.22μm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析。 5.2.2橡胶样品提取 称取粉碎后的橡胶试样0.5g（精确至0.1mg），用滤纸包成筒状，置于索式提取器中，加人80mL 乙醚或适合溶剂，进行抽提。自动索式提取器中样品抽提条件为：加热板温度为120℃、浸泡时间为 1h、淋洗1.5h。传统索式提取器的抽提条件为：乙醚、常压、55℃、提取时间为6h。然后，经抽提的溶 液定容到100mL，摇匀，经0.22μm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析。 当提取液浓度较低时，可先用旋转蒸发仪浓缩，将溶剂转换成10mL正已烷，在提取液出现黏稠、 浑浊的情况下，可取5mL溶液经过固相萃取柱（3.8）进行净化处理。上样速度控制在1.5mL/min左 右，在液面快消失时加入3mL正已烷淋洗，抽干后分别用3mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，用氮 气吹干，用正已烷定容2mL，过0.22um的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析。 5.3空白试验 试验中使用的试剂按5.2处理，进行GC-MS分析 2