ICS 77.160 H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 37201—2018 镍钻锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率 测试方法 Electrochemical performance test of lithium nickel cobalt manganese oxide- Test method for discharge specific capacity and charge-discharge coulombic efficiency of the first cycle 2019-11-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37201—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：济宁市无界科技有限公司、广东邦普循环科技有限公司、天津国安盟固利新材料 科技股份有限公司、中伟新材料有限公司、四川科能锂电有限公司、格林美（无锡）能源材料有限公司、北 大先行科技产业有限公司、西安赛尔电子材料科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、西北有色金 属研究院。 本标准主要起草人：李俊峰、蒋永善、余海军、谢英豪、李长东、林若虚、周玉林、闾硕、任永志、 王一乔、岳波、许开华、徐世国、姜晓瑞、杨焕芳、冯庆、吴怡芳 1 GB/T37201—2018 镍钻锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率 测试方法 1范围 本标准适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。 2试剂和材料 DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比1：1：1)组成的锂离子电池电解液，水分≤0.002%，游离酸（HF)≤ 0.005%,电导率(25℃)≥7.0mS/cm。 2.2乙醇：工业级。 2.3异丙醇：分析纯。 2.4聚四氟乙烯乳液黏结剂：简称PTFE，电池级，固含量≥60%。 2.5聚偏二氟乙烯：简称PVDF，分子式：（CF一CH²寸，，电池级，重均分子量≥5X105，旋转黏度≥ 6 000 mPa·s,水分≤0.10%。 2.6N-甲基吡咯烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 2.7导电剂：乙炔黑或炭黑，D5:1.0um~3.0μm。 2.8 铝箔：厚度12μm~20μm。 2.9铝网：直径g11mm~g15mm，厚度为0.3mm~0.5mm。 2.10金属锂片：直径g14.0mm~g16.0mm，厚度为0.54mm~0.58mm。 2.11玻璃纤维隔膜：锂电池专用，直径16mm~g18mm，厚度为0.1mm~0.2mm，孔率≥90%，吸 液率≥500%。 2.12锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100mL~700s/100mL， 平均孔径≤1.0μm，直径g16mm~g18mm，厚度9.0μm~32.0μm。 2.13弹簧支撑片：直径g15.2mm~g15.6mm，厚度为0.9mm~1.3mm。 2.14垫片：直径15.3mm~s15.7mm，厚度为0.45mm~0.55mm。 2.15扣式电池壳：由正极壳、负极壳组成。 2.16无尘纸。 仪器和设备 3.1 电子天平：精确到0.0001g。 3.2烘箱。 3.3真空烘箱。 3.4分散搅拌器。 1 GB/T37201—2018 3.5锂电池极片小型涂布机。 3.6对辊机：扣式锂电池专用 3.7极片冲片机：冲孔模具直径尺寸为$10mm~g13mm。 3.8注液器：5mL。 3.9氩气手套箱：水蒸气、氧气含量均不大于0.0005%。 3.10扣式电池封装机。 3.11 锂离子电池电化学性能测试仪：5V/5mA。 3.12干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）。 4试验步骤 4.1原料预处理 4.1.1镍钻锰酸锂，导电剂（2.7）：放入烘箱（3.2)内，在250℃~300℃烘烤6h～8h进行干燥，置入干 燥器（3.12）中冷却至室温 4.1.2PVDF（2.5）：放人烘箱（3.2）内，在80℃~90℃烘烤4h6h进行干燥 4.1.3玻璃纤维隔膜（2.11）、弹簧支撑片（2.13）、垫片（2.14）、扣式电池正极壳（2.15）：放人烘箱（3.2） 内，在110℃~120℃烘烤6h~8h进行干燥 干燥。 4.1.5扣式电池负极壳放人烘箱（3.2）内，在50℃～60℃烘烤2h~3h进行干燥。 4.2 正极片制备 4.2.1醇性体系正极片制备 正极片制备时所用仪器、设备应清洁干净。将预处理的镍钴锰酸锂和导电剂（2.7）、PTFE（2.4)（折 算成固含量）按质量比7：2：1的比例用电子天平（3.1）称取并放人烧杯中，再加入异丙醇（2.3）（由于 异丙醇易挥发，加入的量只要满足调制为均匀的浆糊状态即可），用不锈钢药匙搅拌混匀，然后在对辊机 （3.6）上反复碾压使异丙醇尽快挥发，直至碾压成厚度为0.1mm~0.3mm，用烘箱（3.2）在200℃~220℃ 烘烤10h~15h，烘干后用极片冲片机（3.7）做成直径为10mm~13mm、厚度为0.1mm~0.3mm的 圆形正极片，称重后用对辊机（3.6）碾压到集流体铝网（2.9）上。对制备的正极片逐一计算每个极片中 镍钻锰酸锂的净重（m），编号并做记录 4.2.2油性体系正极片制备 4.2.2.1制备条件 油性体系正极片制备应在相对湿度<40.0%、温度20℃30℃的环境条件下进行，所用仪器、设 备应清洁干净。 4.2.2.2试剂和原料称取 称量应在相对湿度≤40.0%、温度20℃~30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干燥。 镍钻锰酸锂、导电剂（2.7）、PVDF（2.5）称取的总量为20.0g～200.0g，按其之间的质量分数分别为 8：1：1计算，用电子天平（3.1)称量；NMP的量应按与固体物总质量的30.0%～50.0%计算，用电子天 平（3.1）称量。 2 GB/T37201—2018 4.2.2.3搅拌混合 4.2.2.3.1将称量的NMP（2.6)加入到分散搅拌器（3.4）下的烧杯中，逐步加人称量的PVDF（2.5）（加 入PVDF时，可分成多份，溶解一份，再加下一份，逐份加人），进行分散搅拌直至完全溶解。 4.2.2.3.2将称量的导电剂（2.7)加人分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合。 4.2.2.3.3将称量的镍钻锰酸锂分次逐步加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀 混合。 4.2.2.4涂覆 用锂电池极片小型涂布机（3.5）将搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（2.8）的一面上，涂层的 厚度为100uμm～160um。严格控制正极片涂覆制备过程，涂覆的厚度应一致。涂覆时的烘烤温度不 高于130℃。将涂覆后的正极片放入真空烘箱（3.3）中，在110℃120℃烘烤8h～12h。 4.2.2.5正极片制备 将真空干燥后的正极片用对辊机碾压成厚度为60μm～110μm的极片（含铝箔），再用极片冲片机 (3.7）做成直径10mm～Φ13mm的圆形正极片。对制备的正极片逐一称重并计算每个极片中镍钻锰 酸锂的净重（m），编号并做记录。 4.3电池组装 4.3.1电池组装应在相对湿度≤40.0%、温度20℃～30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁 干净。 4.3.2在氩气手套箱（3.9)中，以金属锂片（2.10）作为负极，用玻璃纤维隔膜（2.11)或锂离子电池隔膜 （2.12）作为电池隔膜，以制备的正极片为正极，以锂离子电池电解液（2.1）为电解液，将它们组装成测试 电池，电池用扣式电池封装机（3.10）密封之后用无尘纸（2.16）擦拭干净，放置20min~30min。 4.3.3组装电池层叠顺序为：自下而上，依次为正极壳、正极片、玻璃纤维隔膜或锂离子电池隔膜、锂 片、垫片、弹簧支撑片、负极壳。组装电池步骤和要求： 正极壳开口向上，平整的放于水平台面上； 一用镊子将正极片置人正极壳，使其有铝网（或铝箔）的一面向下，与正极壳平面接触并平整的处 于正极壳正中； 一用镊子放置两片玻璃纤维隔膜（2.11）或锂离子电池隔膜（2.12），使其完全覆盖正极片并居中； 一用注液器（3.8)将电解液注人到电池正极壳中； 一用镊子将锂片放置于隔膜正中间位置； 用镊子放置垫片和弹簧支撑片，并与锂片三者对齐居中； 一用镊子放置负极壳覆盖在正极壳上； 平移到扣式电池封装机上，扣压封装； 一用无尘纸擦拭泄露在扣式电池壳外的电解液； 一对组装的试验电池逐一编号并做记录。 4.4电池测试 4.4.1试验电池的测试过程在相对湿度≤60.0%，温度25℃士2℃的环境下进行。 4.4.2用每一块试验电池的正极片所含镍钻锰酸锂的净重乘以预估比容量计算出试验电池的容量和 充放电电流。 4.4.3制作的试验电池用锂离子电池电化学性能测试仪（3.11）测试，充放电制度：0.2C电流充放电：电