ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB206822006 杀扑磷原药 Methidathion technical 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB20682—2006 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：杭州大地农药有限公司。 本标准主要起草人·许来威、邢红、干强、李云华、顾少麟 GB20682—2006 杀扑磷原药 该产品有效成分杀扑磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：methidathion CIPAC数字代码：193 化学名称：S-2,3-二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-噻二唑-3-基-甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯 结构式： 3= (CH,0), PSCH2 OCI1I: 实验式：C,HNzO,PS3 相对分子质量：302.3（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫、杀螨 熔点：39℃~40℃ 密度（20℃）：1.495g/cm 蒸气压（20℃）：0.186mPa 溶解度（20℃，g/kg）：水中0.25g/L，丙酮690、环已酮850、乙醇260、正辛醇53、二甲苯600 稳定性：在弱酸性和中性介质中稳定；25℃，pH=13时水解半衰期为30min。 1范围 本标准规定了杀扑磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由杀扑磷和生产中产生的杂质组成的杀扑磷原药 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB20813农药产品标签通则 3要求 3.1外观：白色至黄色固体或无色至黄色液体。 3.2杀扑磷原药应符合表1要求。 1 GB 20682—2006 表1杀扑磷原药质量控制项目指标 项 目 指 标 杀扑磷质量分数/% 95.0 水分/% 0. 3 酸度（以H,SO计)/% 0.5 丙酮不溶物质量分数/% 0. 2 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一本鉴别试验可与杀扑磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 以内。 液相色谱法一一本鉴别试验可与杀扑磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5% 以内。 4.3杀扑磷质量分数的测定 4.3.1液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 波长检测器，对试样中的杀扑磷进行液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 杀扑磷标样：已知质量分数≥98.0%。 4.3.1.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4.6mm(i.d.）X250mm不锈钢柱，内装ODSHvpersil、粒径为5um的填充物（或具有相 同柱效的其他反相色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL。 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相：体积比（CHOH：H2O)=55：45； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：235nm； 进样体积：10μL； 保留时间：杀扑磷约11min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 2 GB20682—2006 以期获得最佳效果。典型的杀扑磷原药的液相色谱图见图1。 一杀扑磷。 图1杀扑磷原药的液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取杀扑磷标样0.15g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀；用 移液管吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.16g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇匀；用移液管 吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针杀扑磷峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀扑磷的峰面积分别进行平均。试样中杀扑 磷的质量分数（%）按式（1)计算： Az:mi w W ......(1) Ar·m2 式中： 标样溶液中杀扑磷峰面积的平均值； A2 试样溶液中杀扑磷峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g)； mi 3