UDC.54-41:661.832.42 G 62 中华人民共和国国家标准 GB/T 633—94 化 试剂 学讠 钠 亚 硝酉 酸 Chemical reagent Sodium nitrite 1994-12-22发布 1995-10-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 GB/T 633—94 亚 硝 酸 钠 代替GB633—77 Chemical reagent Sodium nitrite 本试剂为白色或浅黄色结晶，易溶于水，在空气中潮解。 分子式：NaNO, 相对分子质量：69.00（按1991年国际相对原子质量） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂亚硝酸钠的检验。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 HG 3—119 化学试剂 包装及标志 HG/T 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法） 3技术要求 3.1亚硝酸钠(NaNO,)含量（%）： 分析纯 ≥99.0; 化学纯… .>98. 0. 3.2杂质最高含量： 国家技术监督局1994-12-22批准 1995-10-01实施 1 GB/T 633—94 % 分析纯 化学纯 名 称 澄清度试验 合格 合格 水不溶物 0.002 0. 01 氯化物(CI) 0.005 0. 04 硫酸盐(SO.) 0.005 0.03 钾(K) 0.001 0.005 钙(Ca) 0.005 铁(Fe) 0.0005 0.001 重金属(以Pb计) 0.0002 0.001 4试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.1亚硝酸钠（NaNO,)含量测定 4.1.1混合液的制备 量取50.00mL高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO,）=0.1mol/LJ，250mL水及20mL硫酸溶 液（20%），摇匀。 4.1.2测定方法 称取1g样品，精确至0.0001g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。取10.00mL，在摇动 下缓缓加人混合液中，注人时，移液管尖端须接触溶液表面，摇匀，放置10min。加3g碘化钾，摇匀，于 暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O：）=0.1mol/LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉 指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 含量按下式计算： 10 式中：X 亚硝酸钠的质量百分含量，%； Vi 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V2 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.03450- 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S,O3）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的亚 硝酸钠的质量； 样品的质量，g。 m 4.2杂质测定 样品称量须精确至0.01g。 4.2.1澄清度试验 称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3—1168中规定的澄清度标准： 分析纯 ..·3号; 2 GB/T 633—94 化学纯· ·5号。 4.2.2水不溶物 称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤埚过滤，用 热水洗涤滤渣至洗液无亚硝酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7 章之规定计算。 4.2.3氯化物 称取0.4g（化学纯取0.2g）样品，溶于5mL水中，加2mL乙酸溶液（30%），在水浴上蒸至近干， 加15mL水（必要时过滤），稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液： 分析纯 ...0. 02 mgCl ; 化学纯 .0. 08 mgCl. 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.4硫酸盐 4.2.4.1试样溶液的制备 过滤），稀释至50mL。 4.2.4.2测定方法 量取20mL（化学纯取10mL，稀释至20mL）试样溶液，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液： 分析纯 .0. 02 mgSO4; 化学纯·. ..0. 06 mgSO4. 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.5钾 按GB/T9723之规定测定，其中： 4.2.5.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.5.2测定方法 称取5g样品，置于烧杯中，溶于80mL水中，滴加8mL盐酸，煮沸5min，加少量水，再煮沸5min， 冷却，稀释至100mL。取20mL（化学纯取4mL），共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.6钙 量取5mL试样溶液（4.2.4.1条），稀释至10mL，加10mL95%乙醇，0.5mL混合碱及1mL乙二 醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇勾，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30C），立即比 色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含0.005mg钙的杂质标准溶液，稀释至10mlL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.7铁 称取2g样品，溶于10mL水中，滴加3mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水中，用盐酸溶 液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液： 分析纯 .0.01 mgFe; 化学纯… 0. 02 mgFe. GB/T 633—94 稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.8重金属 称取5g（化学纯取2.5g）样品，溶于15mL水中，滴加15mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，残 渣溶于水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4，稀释至40mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL 新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液： 分析纯……·. ..0.010 mgPb; 化学纯… .....0. 025 mgPb. 稀释至40mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 5检验规则 按GB/T619之规定进行采样及验收。 6包装及标志 6.1包装 按HG3—119之规定，其中： 内包装形式Gz-2、Gz-3； 外包装形式：W-1； 包装单位：第4类。 6.2标志 按HG3一119之规定，并注明“氧化剂”及“毒害品”。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由重庆化学试剂总厂负责起草 本标准主要起草人唐思杨、陈兴旺。 本标准于1965年首次发布，于1977年修订。 4