ICS, 77. 080 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223. 71—1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The gravimetric method after combustion in the pipe furnace for the determination of carbon content 1997-03-17发布 1997-09-01实施 发布 国家技术监督局 GB/T 223.711997 前言 本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起 草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定和GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法编写 规定，对GB223.71--91钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法测定碳量进行修订。 根据GB/T 1.1—1993第4章4.2.3、4.3.3以及GB1. 4—88第6章 6.10的规定,这次修订中,增 加了“前言”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”。 本标准的附录 A、附录 B都是提示的附录。 本标准从生效之日起，同时代替GB223.71-91。 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 Z本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由上海冶金设备总厂、冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人：金胜辉，王玉兴，郭香，崔秋红。 本标准1981年以GB223.1(一）—81首次发布，1991年以GB223.71~~91进行了修订并确定了方 法精密度。 SAC 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.711997 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 代替GB223.71—91 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The gravimetric method after combustion in the pipe furnace for the determination of carbon content 1 范围 本标准规定用管式炉内燃烧后重量法测定碳含量。 本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0.10%（m/m）～5.00%（m/m）碳含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB222--84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许差 GB6379--86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 试料与助熔剂在高温（1200℃～1350℃）管式炉内通氧燃烧，碳完全被氧化成二氧化碳。除去二氧 化硫后，以已知质量的碱石棉吸收瓶吸收混合气体中的二氧化碳。称量吸收瓶之增量，由增量计算试样 中的碳含量。 4试剂和材料 4.1氧纯度不低于99.5%（m/m）。 若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置之前增加1只加热温度至450℃以上的氧化催化剂[氧 化铜（I)或铂管予以处理。 4.2溶剂适于洗涤试样上的油质或污垢，如丙酮等。 4.3 高氯酸镁[Mg(Cl0,)z] 粒度:0.7 mm~1.2 mm。 4.4助熔剂锡粒、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等，助熔剂中碳含量应小于0.002%（m/m）。 4.5活性二氧化锰粒状。 当没有适宜品级的活性二氧化锰时，可按下述方法进行制备。 为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰（MnSO.·4H,0)溶解于 2.5I.水中，用氨水（p0.90g/mI.)调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸铵溶液（225g/L），将溶液加 热至沸，继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加入氨水，让沉淀沉降。如果澄清 液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL～100mL过硫酸铵溶液（225g/L），煮沸10min并保持溶 液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4L温水，每 国家技术监督局1997-03-17发布 1997-09-01实施 1 GB/T 223.71—1997 次500ml～600mL以倾析法洗涤沉淀。在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让 其沉降。最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸（p1.84g/mL)]以同样的方法再洗 涤两次。 在这期间，准备一只口径15cm的漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上并在滤盘上铺上 一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘）。在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上， 用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105C的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰 研细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105℃下充分烘干。 4.6碱石棉固体，粒度为2.00mm~0.90mm或者0.90mm~0.63mm，防止与空气接触。 4.7铬酸饱和的硫酸溶液称取30g重铬酸钾置于600ml.烧杯中，加30mL~40mL水，加热溶解， 低温蒸发至近干、呈结晶状，加500ml.硫酸（pl.84g/mL），微热使结晶溶解。 4.8脱脂棉 4.9玻璃棉 5仪器与设备 分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。 仪器与设备图 1氧瓶；2---分压表;3—流量计；4-缓冲瓶；5-空洗瓶；6—洗气瓶；7--空洗瓶； 8干燥和氧净化塔：9--管式炉；10一瓷舟；11-瓷管；12—过滤管;13—除硫瓶； 14---四联球，15—水吸收瓶；16—二氧化碳吸收瓶 图1仪器与设备图 5.1氧瓶，带有压力调节阀（见图1)。 5.2洗气瓶（见图1）内盛铬酸饱和的硫酸溶液（4.7)，装入量约占瓶高度的三分之一 5.3干燥和氧净化塔（见图1）下层装碱石棉（4.6），上层装无水高氯酸镁（4.3），中间隔以玻璃棉 （4.9)，底部和顶部也铺以玻璃棉。 5.4管式炉（见图1）附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 5.5瓷舟（见图1）长77mm，88mm，97mm均可。使用前须在1000℃高温炉中灼烧1h～2h，冷却 后臀于盛有变色硅胶的不涂油的干燥器中备用。 5.6瓷管（见图1）长600mm、内径23mm（亦可采用近似规格的瓷管）。使用前先检查是否漏气，然 后分段高温灼烧，瓷管两端露出炉外部份长度不小于175mm。 5.7过滤管（见图1）装有干燥脱脂棉（4.‘）的干燥管。 5.8除硫瓶（见图1）装有颗粒活性：：氧化锰（4.5）,顶部铺以玻璃棉（4.9）。分析高硫试样时，可增加 除硫剂的用量，或多加一一个除硫管。 5.9四联球（见图1）内盛铬酸饱和的硫酸溶液（4.7)，装入量约为球体的五分之二（见图2）。 2