书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５９５ — ２００８ 代替 ＧＢ１２５９５ — １９９０ 工作基准试剂 　 硝酸银 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犛犻犾狏犲狉狀犻狋狉犪狋犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ２ ． １ 条和 ５ ． ２ ． ２ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ１２５９５ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 硝酸银 》， 与 ＧＢ１２５９５ — １９９０ 相比主要变化 如下 ： ——— 标准名称修改为 《 工作基准试剂 　 硝酸银 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ １９９０ 年版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）； ——— 项目名称 “ 水溶液反应 ” 改为 “ ｐＨ 值 ”（ １９９０ 年版的 ３．３ 、 ４．３ ， 本版的 ４ 、 ５．４ ）； ——— 修改了铁 、 铜 、 铅的测定方法 （ １９９０ 年版的 ４．４．６ 、 ４．４．７ 、 ４．４．８ ， 本版的 ５．１０ 、 ５．１１ 、 ５．１２ ）； ——— 取消了 “ 附录 Ａ 　 基准溶液的配制 （ 补充件 ）”（ １９９０ 年版的附录 Ａ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１２５９５ — １９７７ 、 ＧＢ１２５９５ — １９９０ 。 Ⅰ 犌犅 １２５９５ — ２００８ 工作基准试剂 　 硝酸银 　　 警告 ： 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 。 分子式 ： ＡｇＮＯ ３ 相对分子质量 ： １６９．８７ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 　 硝酸银的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 　 硝酸银的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１０７３７ — ２００７ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量电位滴定法 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为无色或白色结晶 ， 溶于水 ， 在空气中易氧化 ， 需避光 ， 遇有机物变黑 。 ４ 　 规格 硝酸银的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 工作基准 含量 （ ＡｇＮＯ ３ ） 狑 ／ ％ ９９．９５ ～ １００．０５ 外观 合格 ｐＨ 值 （ ５０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ５．０ ～ ６．０ 澄清度试验 ， 号 ≤ ２ 干燥失量 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１ １ 犌犅 １２５９５ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工作基准 盐酸不沉淀物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００２ 铜 （ Ｃｕ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 铅 （ Ｐｂ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用 水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量 分数 。 ５ ． ２ 　 含量的测定 按 ＧＢ１０７３７ — ２００７ 的规定测定 。 ５ ． ２ ． １ 　 氯化钠基准溶液 ［ 犫 （ 犖犪犆犾 ） ＝０ ． １ 犿狅犾 ／ 犽犵 ］ 的制备 按 ＧＢ１０７３７ — ２００７ 附录 Ａ 的规定配制 。 ５ ． ２ ． ２ 　 测定 称取 ０．５ｇ 测定干燥失量后的样品 ， 精确到 ０．００００１ｇ ， 置于反应瓶中 ， 溶于 ７０ｍＬ 水 ， 加 １０ｍＬ 淀 粉溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用 ２１６ 型银电极作指示电极 ， 用 ２１７ 型双盐桥饱和甘汞电极 （ 外盐桥套管内装有饱和 硝酸钾溶液 ） 作参比电极 ， 用氯化钠基准溶液 ［ 犫 （ ＮａＣｌ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ ｋｇ ］ 滴定至终点 。 称量氯化钠基准溶 液的质量 ， 应精确至 ０．０００１ｇ 。 硝酸银的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ × 狑 ｂ × 犿 ４ × 犕 Ｇ 犿 ２ × 犿 ３ × 犕 Ｂ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 配制基准溶液时称取标准物质氯化钠质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ｂ ——— 标准物质氯化钠的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 氯化钠基准溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｇ ——— 硝酸银摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ ＡｇＮＯ ３ ） ＝１６９．８７ ］； 犿 ２ ——— 配制的氯化钠基准溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｂ ——— 标准物质氯化钠摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ ＮａＣｌ ） ＝５８．４４ ］。 式 （ １ ） 中 ： 犿 １ 、 犿 ２ 、 犿 ３ 、 犿 ４ 在带入公式前 ， 应按 ＧＢ１０７３７ — ２００７ 附录 Ｄ 的规定进行浮力校正 。 硝 酸银的密度为 ４．４５ｇ ／ ｃｍ ３ 。 ５ ． ３ 　 外观 无色或白色结晶 ， 不得有暗色 。 ５ ． ４ 　 狆犎 值 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 的规定测定 ， 其中参比电极用 ２１７ 型双盐桥饱和甘汞电极 （ 外盐桥套管内装饱和硝 酸铵或硝酸钾溶液 ）。 ２ 犌犅 １２５９５ — ２００８