书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１６９５ — ２００８ 饲料级 　 沸石粉 犉犲犲犱犵狉犪犱犲 — 犣犲狅犾犻狋犲犿犲犪犾 ２００８  ０４  ０９ 发布 ２００８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准主要起草单位 ： 国家饲料质量监督检验中心 （ 武汉 ）、 华中科技大学 。 本标准主要起草人 ： 何一帆 、 徐锦萍 、 刘小敏 、 杨林 、 杨先奎 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１６９５ — ２００８ 引 　　 言 　　 鉴于天然沸石含量变化大 ， 用化学方法无法准确测定 。 但其吸氨量与沸石的含量呈线性关系 ， 所以 本标准在鉴别确定沸石的基础上 ， 用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２１６９５ — ２００８ 饲料级 　 沸石粉 １ 　 范围 本标准规定了饲料级沸石粉的质量要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于饲料级沸石粉 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 金属丝编织网试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０１ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２００６ ， ＩＳＯ６４９６ ： １９９９ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１３０８１ 　 饲料中汞的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８２ 　 饲料中镉的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ — ２００５ ， ＩＳＯ６４９７ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） ３ 　 要求 ３ ． １ 　 感官性状 本品为无臭无味 ， 具有矿物本身自然色泽的粉末或颗粒 。 ３ ． ２ 　 理化指标 饲料级沸石粉的理化指标应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 理化指标 项 　 目指 　 标 一级 二级 吸氨量 ／（ ｍｍｏｌ ／ １００ｇ ） ≥ １００．０ ９０．０ 干燥失重 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ ６．０ １０．０ 砷 （ Ａｓ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．００２ 汞 （ Ｈｇ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０００１ 铅 （ Ｐｂ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．００２ 镉 （ Ｃｄ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．００１ 细度 （ 通过孔径为 ０．９ｍｍ 试验筛 ）／ ％ ≥ ９５．０ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 试剂 以下试剂除特别注明外 ， 均为分析纯 ， 水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１６９５ — ２００８ ４ ． １ ． １ 　 硝酸银 。 ４ ． １ ． ２ 　 乙酸溶液 ： １＋９ 。 ４ ． １ ． ３ 　 硝酸代十六烷基吡啶 （ Ｃ ２１ Ｈ ３８ ＮＯ ２ Ｎ · Ｈ ２ Ｏ ） 溶液 ： 称取 ５．２４ｇ 溴代十六烷基吡啶 （ Ｃ ２１ Ｈ ３８ ＢｒＮ · Ｈ ２ Ｏ ）， 用 ５０ｍＬ 乙醇溶解 。 另取 ２．３５ｇ 硝酸银 （ ４．１．１ ）， 用少量水溶解 ， 将硝酸银溶液倒入溴代十六烷基吡啶 溶液中 ， 边倒边搅拌 ， 静止 １０ｍｉｎ ， 过滤于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用乙醇洗涤 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １ ． ４ 　 硫化钠溶液 ： 称取 １ｇ 硫化钠和 ２ｇ 氢氧化钠加水溶解后 ， 稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． １ ． ５ 　 苦味酸溶液 ： 称取 １ｇ 苦味酸用热水溶解 ， 稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． １ ． ６ 　 混合交换剂 ： 称取 １ｇ 硝酸银 （ ４．１．１ ） 加入 １０ｍＬ 乙酸溶液 （ ４．１．２ ）， 加入 １０ｍＬ 硝酸代十六烷 基吡啶 （ ４．１．３ ） 溶液混合后 ， 加水稀释至 １００ｍＬ （ 用时摇匀 ）。 ４ ． １ ． ７ 　 氯化铵溶液 （ １．０ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 ５３．４９ｇ 氯化铵溶液于 ４００ｍＬ 水中 ， 用水稀释至 １Ｌ 。 ４ ． １ ． ８ 　 氯化钾溶液 （ １．０ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 ７４．５５ｇ 氯化钾溶液于 ４００ｍＬ 水中 ， 用水稀释至 １Ｌ 。 ４ ． １ ． ９ 　 甲醛溶液 （ ２＋１ ）（ 体积比 ）： 使用前用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色 。 ４ ． １ ． １０ 　 氨  氯化铵缓冲溶液 （ ｐＨ＝１０ ）： 称取 ２０．０ｇ 氯化铵溶液于 ２００ｍＬ 水中 ， 加 ８０ｍＬ 氨水 ， 用水 稀释至 １Ｌ 。 ４ ． １ ． １１ 　 硝酸银溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．１ｇ 硝酸银 （ ４．１．１ ） 加水溶解并稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． １ ． １２ 　 氢氧化钠标准溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ４ ． ２ 　 仪器 ４ ． ２ ． １ 　 分光光度计 。 ４ ． ２ ． ２ 　 原子吸收分光光度计 。 ４ ． ３ 　 鉴别试验 取试样约 １ｇ ， 用水洗净表面杂质 ， 放入 １０ｍＬ 小烧杯中 ， 加入 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ 混合交换剂 （ ４．１．６ ）， 在酒精灯上加热煮沸 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ 。 取出样品用水洗 ２ 次 ～ ３ 次 ， 再加 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 硫化钠溶液 （ ４．１．４ ） 和 １ 滴 ～ ２ 滴苦味酸溶液 （ ４．１．５ ）， 煮沸生成表面变黑者即为沸石 。 ４ ． ４ 　 感官性状的检验 采用目测及嗅觉检验 。 ４ ． ５ 　 吸氨量的测定 ４ ． ５ ． １ 　 原理 试样用氯化铵煮沸改型 ， 经水洗涤后 ， 再加氯化钾溶液作用 ， 将交换的铵离子置换出来 ， 然后加入甲 醛 ， 被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸 ， 用标准氢氧化钠溶液滴定 ， 计算其吸氨量 。 ４ ． ５ ． ２ 　 分析步骤 称取 １．０００ｇ （ 准确至 ０．００１ｇ ） 试样置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １．０ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化铵溶液 （ ４．１．７ ） ５０ｍＬ 和少许纸浆 ， 在电热板上煮沸并保温 ３０ｍｉｎ 。 取下 ， 用慢速滤纸过滤 ， 用煮沸的 １．０ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化 铵溶液 （ ４．１．７ ） 洗涤 ， 直至流出的溶液中无钙 、 镁离子为止 （ 检查方法 ： 在小烧杯中加几毫升氨  氯化铵缓 冲溶液 （ ４．１．１０ ） 和 １ 滴酸性铬蓝 Ｋ 指示剂 ， 承接一些滤液 ， 如溶液不变红色 ， 说明已洗净 ）。 再改用温 水洗涤至无氯离子 （ 硝酸银溶液 （ ４．１．１１ ） 检查 ）， 用水将漏斗尾部冲洗一下 ， 防止少量氯化铵沾污 。 漏斗改用清洁的 ２５０ｍＬ 烧杯承接 ， 分三次加入煮沸的 １．０ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钾溶液 （ ４．１．８ ） ８０ｍＬ 。 待 漏斗中溶液流完后 ， 在烧杯中加入甲醛溶液 （ ４．１．９ ） １５ｍＬ ， 以酚酞为指示剂 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标 准溶液 （ ４．１．１２ ） 滴定至红色 。 再在烧杯中接取一次 １．０ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钾溶液 （ ４．１．８ ）， 如溶液红色 ３０ｓ 不褪色 ， 表示终点已到 ， 如红色褪去 ， 则应重复滴定至稳定的红色为止 。 以三次滴定所消耗的氢氧化钠 标准溶液的总体积计算结果 。 ４ ． ５ ． ３ 　 分析结果的表述 吸氨量 犡 （ 以质量分数计 ， 数值以 ｍｍｏｌ ／ １００ｇ 表示 ） 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２１６９５ — ２００８ 犡 ＝ 犮 × 犞 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 氢氧化钠标准溶液浓度 ， 单位为毫摩尔每升 （ ｍｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示至小数点后两位 。 ４ ． ５ ． ４ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值不大于 １５ｍｍｏｌ ／ １００ｇ 。 ４ ． ６ 　 砷含量 称取试样约 ２．０００ｇ （ 准确至 ０．００１ｇ ）， 以下按 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 银盐法执行 。 ４ ． ７ 　 汞含量 称取试样约 １．０００ｇ （ 准确至 ０．００１ｇ ）， 以下按 ＧＢ ／ Ｔ１３０８１ 执行 。 ４ ． ８ 　 铅含量 称取试样约 ２．０００ｇ （ 准确至 ０．００１ｇ ），