ICS 71.100.99 G 16 T/ZZB 1716—2020 1,3-二氟苯 1,3-Difluorobenzene 2020 - 09 - 30发布 2020 - 10 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1716 —2020 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 4 7 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 4 8 安全 .............................................................................. 5 9 质量承诺 .......................................................................... 5 T/ZZB 1716 —2020 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准由绍兴市标准化 研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江解氏新材料股份有限公司。 本标准参与起草单位（排名 不分先后） ：绍兴市标准化研究院、绍兴市标准化协会、浙江浙邦制药 有限公司。 本标准主要起草人：刘亮、张瑛、孙一栋、宋小艳、朱海英、李博斌。 本标准评审专家组长：史婉君 。 本标准由绍兴市标准化研究院负责解释。 T/ZZB 1716 —2020 1 1,3-二氟苯 1 范围 本标准规定了1,3-二氟苯(别称“ 间二氟苯”)的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输和贮存、安全、质量承诺。 本标准适用于以间苯二胺和无水氟化氢等为原料，经重氮化、分解、精制而得的间二氟苯。 结构式: 分子式：C 6H4F2 相对分子质量： 114.09（按 2018年相对国际原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 7746—2011 工业无水氟化氢 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则 GB 15603 常用危险化学品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 HG/T 3401—2014 间苯二胺 T/ZZB 1446—2019 3,4,5 -三氟溴苯 3 基本要求 3.1 设计研发 具备重氮化反应、蒸馏分离工艺的研发能力 。 3.2 原材料 T/ZZB 1716 —2020 2 3.3 间苯二胺 应符合HG/T 3401—2014 中优等品指标要求。 3.4 无水氟化氢 应符合GB/T 7746—2011 中Ⅰ类指标要求。 3.5 工艺和装备 3.5.1 应采用连续重氮化反应 的生产工艺。 3.5.2 应采用组合式的塔式反应器。 3.5.3 投料、反应、离心分离过程中应采用 集散控制系统（ DCS）和安全仪表控制系统（ SIS）。 3.6 检验检测 3.6.1 应具备原材料间苯二胺中外观、间苯二胺含量、邻苯二胺含量、对苯二胺含量，及第 4章技术 要求中全项目的检验能力。 3.6.2 应配备气相色谱仪（带 FID）和水分测定仪。 4 技术要求 4.1 外观 无色透明液体，无可见杂质。 4.2 技术指标 间二氟苯的技术指标应符合表1 的规定。 表1 技术指标 项目 指标 间二氟苯质量分数，% ≥99.80 水分质量分数，% ≤0.07 主要杂质 氟苯质量分数，% ≤0.06 同分异构体质量分数，% ≤0.05 5 试验方法 5.1 外观 量取50 mL试样置于干燥的100 mL具塞比色管，在日光灯或自然光下横向透视观察。 5.2 间二氟苯、氟苯、同分异构体含量测定 5.2.1 仪器设备 5.2.1.1 气相色谱仪带 FID检测器，仪器灵敏度和稳定性应分别符合 GB/T 9722 —2006中6.3和6.4 的规定。 T/ZZB 1716 —2020 3 5.2.1.2 进样器：微量进样针。 5.2.2 色谱分析条件 按T/ZZB 1446—2019 中5.2进行测定，其中色谱柱选择 DB-5 30 m×0.32 mm ID×0.25 µm或等效 的同类色谱柱， 柱温的初始温度为 40 ℃，升温速度为 20 ℃每分钟，末温度为 220 ℃，进样量为 0.4 μL。 5.2.3 典型色谱图 各组分典型色谱图见图 1。 图1 各组分典型色谱图 5.2.4 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表 2。 表2 各组分相对保留值 峰序 组分名称 保留时间 min 相对保留值 1 间二氟苯 4.36 1.00 2 氟苯 4.45 1.02 3 同分异构体 4.80 1.10 5.3 水分 按GB/T 6324.8 规定的方法进行测定。 T/ZZB 1716 —2020 4 6 检验规则 6.1 出厂检验 出厂检验项目为第4 章中规定的所有项目。产品经检验合格后，方可出厂。 6.2 型式检验 型式检验项目为第 4章中规定的所有项目。存在下列情况之一时，应进行型式检验： a) 新产品和老产品转厂生产时； b) 正常生产每年进行一次； c) 产品停产 6个月以上恢复生产时； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e) 产品结构、材料、工艺有较大变动可能影响产品性能时； f) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。 6.3 组批 来自于同一精馏釜的产品为一批，每批产品最大重量 10吨。 6.4 采样 采样按GB/T 6678和GB/T 6680 的规定进行。 用玻璃管进行采样，采 样量不少于 300 mL,平均分为二份， 一份检样，一份备样，密封于氟化瓶中保存并加上标签，注明产品名称、批号、数量、采样时间。 6.5 判定 检验结果按 GB/T 8170 规定的修约值比较法修约并判定。 所有检验项目均符合本标准要求时，则判 该批产品为合格。 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应重新取样复验， 若仍有一项不合格， 则判该批产品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装上面明显部位应有牢固清晰产品标识，内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 生产日期和批号； d) 净含量； e) 毛重； f) 执行标准号； g) 应急联系电话； h) GB 190中规定的易燃名称及图示标志。 7.2 包装 7.2.1 按照GB 12463的规定进行，采用衬塑铁桶，每桶净含量为 200千克。也可根据用户要求包装。 7.2.2 应密封包装并铅封。