ICS13.300 CCSA80 中华人民共和国国家标准 GB/T21859—2025 代替GB/T21859—2008 气体和蒸气自燃温度的测定方法 Determinationoftheautoignitiontemperatureofgasandvapor 2025-10-05发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T21859—2008《气体和蒸气点燃温度的测定方法》,与GB/T21859—2008相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了“原理”中样品加注的实验容器和观察场景的内容(见第4章,2008年版的第3章); ———删除了“设备”中的实验设备的总体结构图、局部图、底部加热和颈部加热装置图(见2008年版 的图1~图5); ———增加了对试验设备锥形烧瓶的要求(见5.1); ———将“熔炉”更改为“加热炉”,并更改了试验中加热装置位置的要求(见5.3,2008年版的4.1); ———增加了“加注样品”一章(见第6章); ———将“操作步骤”更改为“试验步骤”,更改了试验过程的步骤顺序和要求(见第7章,2008年版的 第5章); ———删除了试验中有关“再现性”的要求(见2008年版的7.2); ———增加了对于“报告”中有关试验依据、样品信息、试验结果的记录要求(见第9章); ———增加了“测试装置组装”的要求(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。 本文件起草单位:上海海关工业品与原材料检测技术中心、上海化工院检测有限公司、华东理工大 学、南京理工大学、河南海克尔仪器仪表有限公司、上海化工研究院有限公司。 本文件主要起草人:马腾洲、何源、黄钰、吴昊、肖秋平、吴婷、徐亮、商照聪、黄怡樑、王雷鸣、吴滢莹、 刘晨阳、聂文磊、蒋伟、黄知清、彭广、谢丽、许朋飞。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为GB/T21859—2008。 ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T21859—2025 气体和蒸气自燃温度的测定方法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件确立了气体和蒸气自燃温度测定的原理、测试步骤,规定了仪器设备、加注样品、试验结果和 报告内容的要求。 本文件适用于气体和蒸气自燃温度测定。 本文件不适用于爆炸性物质以及在环境温度下与空气接触发生自燃的物质。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T22362—2023 实验室玻璃仪器 烧瓶 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 自燃温度 autoignitiontemperature 在规定的测试条件下,物质与空气混合时发生燃烧的最低温度。 3.2 燃烧延迟时间 ignitiondelaytime 测试物质完全注入锥形烧瓶开始计时,到观察到测试物质开始燃烧的时间段。 4 原理 将试验容器加热到预设温度后,将一定量的样品加注到实验容器中,通过改变容器温度和样品 量,观测样品的燃烧特性,记录样品发生燃烧时试验容器的最低温度,该温度即为样品的自燃温度。 5 仪器设备 5.1 锥形烧瓶 锥形烧瓶应符合GB/T22362—2023的要求,容量为200mL的广口锥形烧瓶。 5.2 热电偶 量程为0℃~700℃或范围更宽,测量精度小于或等于1.0℃。 1GB/T21859—2025 5.3 加热炉 加热炉的加热温度应至少达到600℃,且可以对广口锥形烧瓶(见5.1)进行均匀加热。 5.4 测试装置 由锥形烧瓶、加热炉、镜子、支架、热电偶组成,测试装置的组装应符合附录A的要求。 5.5 自动化测试装置 如果使用自动化装置,则应满足5.1~5.4中规定的要求。如果自燃监测是自动化的,应保证不同 状态的火焰都能被监测到,并且能够目测观察。 5.6 计时器 精度小于或等于1s。 5.7 气体用流量计或气体进样器 分度值小于或等于5mL。 5.8 液体用移液器或注射器 分度值小于或等于10μL。 5.9 设备核验 设备准确性验证内容见附录B。 6 加注样品 6.1 气体样品 6.1.1 试验过程中使用的流量计和进样器应进行吹扫,然后装满气体。将进样器放入锥形烧瓶中,使 进样器的出口距锥形烧瓶底部10mm±2mm。分压阀输出压力调整至0.080MPa~0.100MPa范围 内,将气体样品以25mL/s±5mL/s的速率注入锥形烧瓶中,操作完成后立即从测试锥形烧瓶中取出 进样器。 6.1.2 试验过程中气体样品也可通过自动进样器加注。 6.2 液体样品 6.2.1 将液体样品以25μL±10μL,按照每秒1滴~2滴的速度滴入锥形烧瓶中心位置。如果以单个 液滴作为测试样品时,应避免液滴滴至锥形烧瓶侧壁。操作完成后立即从锥形烧瓶中取出移液器或注 射器。 6.2.2 试验过程中液体样品也可通自动进样器加注样品。 注:对于能够在自燃温度或接近自燃温度时快速进行反应的物质(如碳酸乙酯),需要通过喷射而不是滴注的方式 加注液体。 7 测试步骤 7.1 测试样品前应确保下列内容。 2GB/T21859—2025 a) 使用干燥的空气吹扫冲洗锥形烧瓶;吹扫冲洗风速为25mL/s,时间为10s~20s,当烟雾产生 较多时,依据实际情况延长时间。 b) 锥形烧瓶的温度已达到设定温度±1.0℃以内。 c) 在保证安全的前提下,允许使用其他速度进行吹扫冲洗,根据吹扫速度增减吹扫时间,达到完 全置换瓶内气体的目的。 7.2 确定起始温度,即高于测试样品自燃温度10℃~20℃的温度。如果无法确定起始温度,可先进 行预实验:从任意温度开始,以5℃/min±1℃/min的温度速率加热锥形烧瓶,温度每增加20℃就注 入气体样品50mL±5mL,或液体样品25μL±10μL,直到发生自燃,此时发生自燃的温度即为起始 温度。 7.3 将锥形烧瓶加热到7.2中的起始温度。气体样品注入50mL±5mL,液体样品注入25μL±10μL。 如果样品注入5min内发生自燃,则以5℃±1℃的温度间隔降逐次降低锥形烧瓶的温度,每次待温度 稳定后注入等量的样品,直至样品在5min内未发生自燃。 7.4 将锥形烧瓶调至7.3未发生自燃的温度,气体样品以10mL±1mL,液体样品以25μL±10μL的 增量逐步注入锥形烧瓶中。如果样品发生自燃,记录发生自燃时的温度以及对应的延迟燃烧时间;继续 逐次降低锥形烧瓶的温度5℃±1℃,气体样品以10mL±1mL,液体样品以25μL±10μL的增量逐 步注入锥形烧瓶中,直至5min内未发生自燃。 7.5 选择7.4中发生自燃时的最低温度。每次以2℃±1℃的温度间隔降低锥形烧瓶的温度,注入7.4 中相同量的样品到锥形烧瓶中,直至5min内未发生自燃。 7.6 在7.5中未发生自燃的温度下,气体样品以10mL±1mL,液体样品以25μL±10μL的增量逐步 增加直至发生自燃。 7.7 重复7.5~7.6的测试环节,直到在未发生自燃的最高温度下,注入任意量的样品均未发生自燃。 此时发生自燃的最低温度即为样品的自燃温度。 7.8 记录发生自燃时,锥形烧瓶的最低温度以及对应的燃烧延迟时间。 8 试验结果 8.1 重复性 同一实验室测得的5次重复试验结果,偏差应小于或等于2%。 8.2 结果确认 按照第7章进行测试步骤,最后一组试验应重复测试5次,得到发生自燃时容器的最低温度为样品 的自燃温度。 9 报告 检测报告至少应包含如下信息: a) 试验依据; b) 样品信息,包括名称、性状等; c) 试验条件,包括环境温度和环境压力等; d) 仪器设备信息; e) 试验结果,包括测试温度、样品量、试验现象、燃烧延迟时间等; f) 实验室名称和日期; g) 其他信息。 3GB/T21859—2025 附 录 A (规范性) 测试装置组装示例 测试装置组装应符合图A.1的要求。 标引序号说明: 1———锥型烧瓶; 2———加热炉; 3———镜子; 4———支架; 5———T1,测量自燃温度的热电偶; 6———T2,调节加热炉温度的热电偶。 图A.1 测试装置组装 4GB/T21859—2025