ICS77.040 CCSH17 中华人民共和国国家标准 GB/T29056—2025 代替GB/T29056—2012 硅外延用三氯氢硅中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determinationofimpuritycontentintrichlorosilaneforsiliconepitaxy— Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T29056—2012《硅外延用三氯氢硅化学分析方法 硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、钼、砷和锑量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,与GB/T29056—2012相比,除结构调整和编 辑性改动外,主要技术变化如下: a) 增加了锂、钠等元素的测定,更改了测定范围(见第1章,2012年版的第1章); b) 更改了方法原理(见第4章,2012年版的第2章); c) 增加了干扰因素(见第5章); d) 增加了试验条件(见第6章); e) 更改了试剂和材料(见第7章,2012年版的第3章); f) 更改了仪器设备(见8.1,2012年版的第4章); g)增加了分析天平、电加热板、器皿等要求(见8.2~8.8); h) 增加了样品采样的要求(见第9章); i) 删除了分析步骤中的安全措施(见2012年版的5.1); j) 增加了仪器准备(见10.1); k)更改了试料、平行试验、标准溶液的配制和测定步骤(见10.2、10.3、10.5、10.7,2012年版的 5.2、5.3、5.5、5.6); l)更改了精密度要求(见第11章,2012年版的第7章); m)删除了质量保证与控制(见2012年版的第8章); n)更改了试验报告(见第12章,2012年版的第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:洛阳中硅高科技有限公司、江苏鑫华半导体科技股份有限公司、四川永祥新能源 有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、亚洲硅业(青海)股份有限公司、青海南玻新能源科技有限 公司、青海丽豪清能股份有限公司、新疆新特新能材料检测中心有限公司、湖北江瀚新材料股份有限 公司。 本文件主要起草人:万烨、郭树虎、刘见华、曹俊英、赵培芝、吴作木、宋丹、王春明、魏东亮、李强、 冉祎、康俊勤、甘俊、汤艳。 本文件于2012年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T29056—2025 硅外延用三氯氢硅中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了硅外延用三氯氢硅中锂、硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、 钼、砷、铅等元素的电感耦合等离子体质谱仪测定方法。 本文件适用于硅外延用三氯氢硅中杂质元素含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素测定范围 ng/g 锂 0.01~10 硼 0.01~10 钠 0.01~10 镁 0.01~10 铝 0.01~10 钾 0.01~10 钙 0.01~10 磷 0.01~10 钛 0.01~10 钒 0.005~10 铬 0.01~10 锰 0.01~10 铁 0.01~10 钴 0.005~10 镍 0.01~10 铜 0.01~10 锌 0.01~10 镓 0.01~10 钼 0.005~10 砷 0.01~10 铅 0.01~10 1GB/T29056—2025 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T25915.1—2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 三氯氢硅在加热条件下,用氮气载带挥发分离基体,残留的二氧化硅用氢氟酸溶解转化为四氟化硅 挥发除去基体,再用硝酸溶液溶解残渣,溶液于电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算 各元素质量浓度。 5 干扰因素 5.1 三氯氢硅易与水分发生反应,取样瓶宜清洁干燥,采样时减少与空气接触,采样后立即加盖密封并 及时测定。 5.2 双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器信号漂移等因素会 影响测定结果,宜通过优化仪器参数、内标校正、干扰方程校正、碰撞反应池技术、标准加入法等进行消 除和校正。 5.3 容器和进样系统的洁净度影响测定结果的准确度。 5.4 检测人员、环境、使用器皿及工具的沾污影响测定结果的准确度,宜避免采样及测定过程的各种 沾污。 6 试验条件 6.1 环境温度:18℃~28℃。 6.2 相对湿度:不大于65%。 6.3 洁净室:满足GB/T25915.1—2021中规定的ISO6级的要求。 6.4 超净工作台:满足GB/T25915.1—2021中规定的ISO5级的要求。 7 试剂和材料 7.1 超纯水:符合GB/T11446.1—2013中EW-Ⅰ级的要求。 2GB/T29056—2025 7.2 氢氟酸:质量分数38%~50%,每种杂质元素含量均低于0.01ng/mL。 7.3 硝酸溶液(1+99):称取1g硝酸(质量分数55%~70%,每种杂质元素含量均低于0.01ng/mL),加 99g超纯水(7.1),摇匀。 7.4 甘露醇溶液(1%):称取1g甘露醇(质量分数大于99.9999%)加超纯水(7.1)至100g,摇匀。 7.5 混合标准储备液:含锂、硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钼、砷、铅元 素,使用有证标准物质或者按GB/T602的规定制备,各元素质量浓度为10μg/mL。 7.6 混合标准使用溶液:移取1.00mL混合标准储备液(7.5)于100mL全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶 中,用硝酸溶液(7.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含元素锂、硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、 锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钼、砷、铅各0.1μg。 7.7 高纯氮:体积分数不小于99.999%。 8 仪器设备 8.1 电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于0.8μ,带碰撞反应池。 8.2 分析天平:分度值为0.01g。 8.3 电加热板:表面为非金属材质且耐氢氟酸腐蚀,控温范围为室温~260℃,控温精度为±5℃。 8.4 器皿:带盖,由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等材料制成,所用材料应对测定结果 无影响。 8.5 试剂瓶:全氟烷氧基树脂(PFA)材质,50mL。 8.6 容量瓶:全氟烷氧基树脂(PFA)材质,100mL。 8.7 移液枪:吸头采用全氟烷氧基树脂(PFA)材质,量程为10μL~100μL和100μL~1000μL。 8.8 取样瓶:全氟烷氧基树脂(PFA)材质或316L不锈钢材质。 9 样品 样品为无色透明液体,在取样瓶(8.8)中密封贮存。 10 试验步骤 10.1 仪器准备 10.1.1 按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明设定适当的工作条件,使仪器达到最佳灵敏度的测试 条件。 10.1.2 各待测元素的推荐质量数见表2。 表2 各元素推荐质量数 元素 质量数 锂 7 硼 11 钠 23 3GB/T29056—2025 表2 各元素推荐质量数(续) 元素 质量数 镁 24 铝 27 钾 39 钙 40 磷 31 钛 48 钒 51 铬 52 锰 55 铁 56 钴 59 镍 60 铜 63 锌 66 镓 69 钼 95 砷 75 铅 208 10.1.3 不同仪器可根据仪器推荐质量数进行选取,并确认不受同位素干扰。 10.2 试料 称取15g~30g样品,精确至0.01g。 10.3 平行试验 平行做两次试验,取其平均值。 10.4 空白试验 随同试料做空白试验。 10.5 系列标准溶液的配制 用移液枪(8.7)分别移取0.00mL、0.02mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL混合标准使用溶 液(7.6)于6个洁净的试剂瓶(8.5)中,用硝酸溶液(7.3)定量至20.0g,混匀,待测。此标准系列中含锂、 硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钼、砷、铅浓度分别为0ng/g、0.1ng/g、 0.5g/g、1ng/g、2ng/g、5ng/g。 注:所配制的系列标准溶液质量浓度值尽量接近分析试液中待测元素的质量浓度值。 4GB/T29056—2025