ICS59.080.01 CCSW04 中华人民共和国国家标准 GB/T31126.1—2025 代替GB/T31126—2014 纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第1部分:液相色谱-串联质谱法 Textiles—Determinationofperfluorinatedandpolyfluorinatedcompounds— Part1:Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T31126《纺织品 全氟及多氟化合物的测定》的第1部分,GB/T31126已发布了以 下部分: ———第1部分:液相色谱-串联质谱法; ———第2部分:气相色谱-质谱法。 本文件代替GB/T31126—2014《纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的测定》,与GB/T31126— 2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———增加了目标被测物(见第1章); ———删除了全氟辛烷磺酰基化合物的术语与定义(见2014年版的3.1); ———更改了有机相滤膜(见5.9,2014年版的5.7); ———增加了分析天平(见6.2); ———增加了容量瓶(见6.8); ———更改了试样制备和提取(见7.2,2014年版的7.2); ———增加了各目标被测物保留时间(见7.3.2); ———更改了计算公式(见9.1、9.2,2014年版的8.1、8.2); ———更改了结果表述(见9.3,2014年版的8.3); ———更改和增加了各目标被测物定量限(见第10章,2014年版的9.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国纺织工业联合会提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。 本文件起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、吴江市涂泰克纺织后整理有限公司、浙江红绿 蓝纺织印染有限公司、众望布艺股份有限公司、华懋(厦门)特种材料有限公司、中纺标(浙江)检测有限 公司、山东恒利纺织科技有限公司、台华染整(江苏)有限公司、北京中纺化工股份有限公司、中纺标检验 认证股份有限公司、衢州氟硅技术研究院、上海水星家用纺织品股份有限公司。 本文件主要起草人:蒋沁婷、黄超群、伍中平、任航、章辉、鲍维琪、陈东洋、惠林涛、张宏卫、刘惠林、 刘麟铭、陈小菊、张劲峰、郑红梅、沈叶明、张燕文。 本文件及其代替文件的历次版本发布情况为: ———2014年首次发布为GB/T31126—2014; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T31126.1—2025 引 言 GB/T31126是测定纺织品中全氟及多氟化合物的试验方法标准,GB/T31126拟由以下部分 构成。 ———第1部分:液相色谱-串联质谱法。目的在于规定采用液相色谱-串联质谱法用试剂、仪器设 备、试验步骤、结果计算等相关要求。 ———第2部分:气相色谱-质谱法。目的在于规定采用气相色谱-质谱法用试剂、仪器设备、试验步 骤、结果计算等相关要求。 ⅡGB/T31126.1—2025 纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第1部分:液相色谱-串联质谱法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中全氟及多氟化合物的方法。 注:全氟和多氟化合物及其盐以附录A中30种化合物进行表示。 本文件适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4669 纺织品 机织物 单位长度质量和单位面积质量的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 纺织品中全氟及多氟化合物经甲醇超声提取,提取液浓缩后经微孔滤膜过滤,用液相色谱-串联质 谱法(LC-MS/MS)测定,外标法定量。 5 试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为色谱纯。 5.1 水:符合GB/T6682规定的一级水 5.2 甲醇。 5.3 乙酸铵。 5.4 乙酸铵水溶液:0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵(5.3),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。 5.5 全氟及多氟化合物标准物质/标准样品:按附录A规定,纯度≥95%。 5.6 标准储备溶液:分别准确称取适量表A.1中所列标准样品/标准物质,用甲醇(5.2)溶解、定容,分 别配制成质量浓度为100mg/L的标准储备溶液。 1GB/T31126.1—2025 5.7 混合标准中间溶液:分别准确移取30种标准储备溶液(5.6)1.0mL置于同一100mL容量瓶中, 用甲醇定容,配制成1.0mg/L的混合标准中间溶液。 5.8 标准工作溶液:根据工作需要用甲醇将混合标准中间溶液(5.7)配制成适当浓度的标准工作溶液。 注:在0℃~4℃下避光密闭保存,标准储备溶液的有效期为6个月,混合标准中间溶液的有效期为3个月,标准工 作溶液的有效期为1个月。 5.9 有机相滤膜:孔径0.22μm。 注:有机相滤膜使用前,确认不会吸附及带入附录A所示30种全氟和多氟化合物。 6 仪器设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。 注:标准配置的液相色谱-串联质谱仪在液相色谱部分会带有特氟龙的配件,如果在试验前用不锈钢或聚醚醚酮管 代替,有助于降低仪器本身的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的本底。 6.2 分析天平:分度值为0.01g和0.1mg。 6.3 可控温的超声波发生器:可设置温度为(40±2)℃,工作频率(40±5)kHz。 6.4 离心机:转速不低于4000r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 涡旋仪。 6.7 聚丙烯离心管(有刻度,带螺旋盖):50mL,15mL。 6.8 容量瓶:100mL。 7 试验步骤 7.1 试样单位面积质量测定 按GB/T4669测定待测样品的单位面积质量。 7.2 试样的制备和提取 取代表性的样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。用分析天平(6.2)准确称取1g试样(精确至 0.01g),置于50mL聚丙烯离心管(6.7)中,准确加入20.0mL甲醇(5.2)完全浸没试样,涡旋混匀后置 于起始温度为(40±2)℃的超声波发生器(6.3)中超声提取(30±2)min,用离心机(6.4)离心3min,取 2.0mL上清液至15mL离心管(6.7)中,用氮吹仪(6.5)浓缩至近干,用甲醇定容至1mL,经有机相滤 膜(5.9)过滤后,供液相色谱-串联质谱仪(6.1)测定。 注:如有需要,适当增加提取溶剂的用量,以确保完全浸没试样。同时增加氮吹取样量,以确保达到定量限;对于特 别厚的样品,适当增加氮吹取样量,以确保定量限达到产品技术要求。 7.3 测定 7.3.1 定性分析 参照附录B中的分析条件测试,在相同试验条件下,样品中待测物与同时检测的标准样品/标准物 质色谱峰相对保留时间偏差在±2.5%范围内,且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的 标准工作溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表1规定的范围,则可判定为样 品中存在对应的待测物。 2GB/T31126.1—2025 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 % 相对离子丰度 >50 >20~50 >10~20 ≤10 最大允许相对偏差 ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.2 定量分析 以目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行 定量计算。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲 线范围,应用甲醇稀释到适当浓度后分析。在上述条件下,全氟及多氟化合物的保留时间见表B.2。 8 空白试验 除不加试样外,按7.2~7.3测定步骤进行。 9 结果计算和表述 9.1 基于试样质量的计算 按公式(1)计算目标化合物的含量: Xi=(ρi-ρ0)×V m×1000…………………………(1) 式中: Xi———试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρi———从标准工作曲线得到的样液中被测组分质量浓度,单位为微克每升(μg/L); ρ0———从标准工作曲线得到的空白溶液中被测组分质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V———最终定容体积,单位为毫升(mL); m———最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。 9.2 基于试样面积的计算 按公式(2)计算目标化合物的含量: Xs=mua×Xi …………………………(2) 式中: Xs———试样中被测组分含量,单位为微克每平方米(μg/m2); mua———单位面积试样质量,单位为克每平方米(g/m2); Xi———由公式(1)得到试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。 9.3 结果表述 试验结果以各种全氟及多氟化合物的测试结果分别表示,并按GB/T8170修约,保留两位有效 数字。 10 定量限 本方