ICS65.100.20 CCSG25 中华人民共和国国家标准 GB/T33808—2025 代替GB/T33808—2017 草铵膦原药 Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T33808—2017《草铵膦原药》,与GB/T33808—2017相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: ———增加了铵离子质量分数技术指标(见4.2); ———更改了草铵膦质量分数的测定方法(见5.5,2017年版的4.4); ———增加了铵离子质量分数的测定方法(见5.6); ———删除了产品验收(见2017年版的第5章); ———增加了检验规则(见第6章); ———增加了验收和质量保证期(见第7章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:内蒙古灵圣作物科技有限公司、河北威远生物化工有限公司、山东京博农化科技 股份有限公司、先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、利尔化学股份有限 公司、山东汇盟生物科技股份有限公司、福华通达化学股份公司、浙江新安化工集团股份有限公司、江苏 春江润田农化有限公司、湖北泰盛化工有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司。 本文件主要起草人:王海霞、陈永泽、郑杰、成道泉、王福君、周文、刘惠华、成梦可、肖才根、胡金凤、 姚二艳、钱晖、田义群、张锦梅、贾荣荣、齐建敏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2017年首次发布为GB/T33808—2017; ———本次为首次修订。 ⅠGB/T33808—2025 草铵膦原药 1 范围 本文件规定了草铵膦原药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装、储 运,描述了草铵膦原药的试验方法。 本文件适用于草铵膦原药产品的质量控制。 注:草铵膦和草铵膦酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136—2011 农药水不溶物测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至浅黄色固体粉末。 4.2 技术指标 草铵膦原药技术指标应符合表1的要求。 表1 草铵膦原药技术指标 项目 指标 草铵膦质量分数/% ≥95.0 铵离子质量分数/% ≥8.6 水不溶物/% ≤0.2 pH值 4.0~7.0 1GB/T33808—2025 5 试验方法 警示———使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行,用随机数表法确定取样的包装件数。最终取样量应不少于 100g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 草铵膦的鉴别试验 5.3.1.1 红外光谱法 试样与草铵膦标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱应无明显差异。草铵膦标样 红外光谱图见图1。 图1 草铵膦标样红外光谱图 5.3.1.2 高效液相色谱法 本鉴别试验可与草铵膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中草铵膦的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 2GB/T33808—2025 5.3.2 铵离子的鉴别试验 本鉴别试验可与铵离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中铵离子的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 5.4 外观 采用目测法测定。 5.5 草铵膦质量分数 5.5.1 原理 试样用流动相溶解,以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用强阴离子交换(SAX)柱和紫外检 测器,在波长195nm下对试样中的草铵膦酸进行高效液相色谱分离,外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 甲醇:色谱级。 5.5.2.2 磷酸二氢钾。 5.5.2.3 磷酸。 5.5.2.4 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.5 草铵膦酸(或草铵膦)标样:已知草铵膦酸(或草铵膦)质量分数且不低于98.0%。草铵膦标样 中应标示出草铵膦酸的质量分数。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 色谱柱:250mm×4.6mm(内径)强阴离子交换不锈钢柱,内装SAX、5μm填充物(或具有同 等效果的色谱柱)。 5.5.3.3 过滤器:滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4 超声波清洗器。 5.5.4 高效液相色谱操作条件 5.5.4.1 流动相:称取4.08g磷酸二氢钾,用970mL水溶解,加入30mL甲醇,cKH2PO4=0.03mol/L,并用 磷酸将pH值调至2.5(或根据色谱柱及样品情况,调整cKH2PO4=0.005mol/L,并用磷酸将pH值调 至2.0)。 5.5.4.2 流速:1.0mL/min。 5.5.4.3 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.4.4 检测波长:195nm。 5.5.4.5 进样体积:20μL。 5.5.4.6 保留时间:草铵膦酸约9.8min。 5.5.4.7 5.5.4.1~5.5.4.6的操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果。典型的草铵膦原药的高效液相色谱图见图2。 3GB/T33808—2025 标引序号说明: 1———草铵膦酸。 图2 草铵膦原药的高效液相色谱图 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取含草铵膦酸0.05g的草铵膦酸(或草铵膦)标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加 入约40mL流动相振摇使之溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀。 5.5.5.2 试样溶液的制备 称取含草铵膦酸0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加入约40mL流动相振 摇使之溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀。 5.5.5.3 测定 在5.5.4的操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草铵膦酸峰面积相 对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草铵膦酸峰面积分别进行平均。试样中草铵 膦的质量分数按式(1)计算: w1=A2×m1×wb1 A1×m2×M1 M2……………………(1) 式中: w1 ———试样中草铵膦的质量分数,%; A2———试样溶液中,草铵膦酸峰面积的平均值; m1———标样质量的数值,单位为克(g); wb1———标样中草铵膦酸的质量分数,%; M1———草铵膦摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M1=198.16; A1———标样溶液中,草铵膦酸峰面积的平均值; m2———试样质量的数值,单位为克(g); 4GB/T33808—2025