ICS77.120.30 CCSH13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.16—2025 代替GB/T3884.16—2014 铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part16:Determinationofsilicondioxidecontent— K2SiF6titrimetricmethodandgravimetricmethod 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3884《铜精矿化学分析方法》的第16部分。GB/T3384已经发布了以下部分: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟含量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝含量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na2EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第20部分:汞量的测定 固体进样直接法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本文件代替GB/T3884.16—2014《铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸 钾滴定法和重量法》,与GB/T3884.16—2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围:由“铜精矿”更改为“铜精矿和铜渣精矿”(见第1章,2014年版的第1章); b) 更改了方法1的原理,更改了指示剂种类、样品分解操作等(见4.1,2014年版的2.1); c) 更改了方法1的试剂(见4.2,2014年版的2.2); d) 更改了方法1的称样量,二氧化硅含量小于8.00%时的称样量由0.40g更改为0.50g(见 4.4.1,2014年版的2.4.1); e) 更改了方法1的熔样方法,在熔样前对试料进行焙烧除硫(见4.4.4.1,2014年版的2.4.4.1); f) 更改了方法1的精密度(见4.6,2014年版的2.6); g) 更改了方法2的称样量(见5.4.1,2014年版的3.4.1); h) 更改了方法2的试剂,删除了动物胶,增加了高氯酸(见5.2.5,2014年版的3.2.6); i) 更改了方法2的熔样方法,在熔样前对试料进行焙烧除硫(见5.4.4.1,2014年版的3.4.4.1); j) 更改了方法2的熔融物的浸取方法,浸取液中加入饱和硼酸(见5.4.4.2,2014年版的3.4.4.2); k) 更改了方法2生成原硅酸的方式,由动物胶凝聚更改为高氯酸脱水(见5.4.4.3,2014年版的 3.4.4.3); l) 更改了方法2的检验方式,删除了氯离子检验试验(见5.4.4.4,2014年版的3.4.4.3); m) 增加了方法2的滤液回收试验(见5.4.4.5、5.4.4.6); ⅠGB/T3884.16—2025 n)更改了方法2的灰化过程,以除去试料中的硼(见5.4.4.7,2014年版的3.4.4.4); o)更改了方法2的精密度(见5.6,2014年版的3.6)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:广东省科学院工业分析检测中心、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色 金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、云锡文山锌铟冶炼有限公司、中国有色桂林矿产地质 研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、 北矿检测技术股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、金川集团股份有限公司、山东中金岭南铜业 有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、 中国检验认证集团广西有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、广东先导稀材股份有限公司。 本文件主要起草人:谢辉、徐思婷、许洁瑜、熊晓燕、汪廷龙、赖晓玲、赖秋祥、杨得臣、曾志平、王劲榕、 阳俊诚、鲁双林、郝俊、刘炎、张文文、王华英、华飞飞、李先和、侯辉南、李通耀、万小伶、杨静、荣莎莎、 易旭红、熊敏英、昝敏娇、唐莉福、张木丽、欧阳兴洲、袁嫣、丘秋雨、彭霞、文占杰、吴锡瑞、路丽轩、戚月花、 常庆瑞、林奕君、钟艳琼、吴杰、孙福英、王志广、毛智慧、程晓莹。 本文件于2014年首次发布,本次为第一次修订。 ⅡGB/T3884.16—2025 引 言 铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着 重要作用,该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支 撑,GB/T3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学元素成分的 测定方法。随着铜量需求不断地增加,铜精矿贸易也在不断增加,铜产业的发展前景十分开阔。为满足 行业对铜精矿、铜渣精矿的生产、贸易以及资源回收利用的需求,增加检测结果的可靠性和可比性,快速 准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义;在广泛开展企业需求调研的基础上,对 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》(共21部分)进行了整合修订。 整合后的GB/T3884《铜精矿化学分析方法》拟由15个部分构成: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na2EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本次修订,扩大标准适用范围至铜精矿和铜渣精矿,能够满足国内外铜精矿和铜渣精矿中二氧化硅 含量的检测需求,优化了检测流程,方法快速、准确,对贸易结算、指导生产以及资源回收利用具有重要 的现实性和必要性。 ⅢGB/T3884.16—2025 铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 1 范围 本文件描述了氟硅酸钾滴定法和重量法测定铜精矿和铜渣精矿中二氧化硅含量的方法。 本文件适用于铜精矿以及铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。方法1氟硅酸钾滴定法的测定范围 (质量分数):0.50%~32.00%;方法2重量法的测定范围(质量分数):0.50%~40.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法1 氟硅酸钾滴定法 4.1 原理 试料用氢氧化钾熔融,热水浸取,酸化后,在强酸性溶液中,加入氯化钾和氢氟酸使硅酸以氟硅酸钾 形式沉淀,经过滤、洗涤,除去游离酸,用沸腾的中性水溶解沉淀,沉淀水解生成氢氟酸,以溴百里香酚 蓝-酚红作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化 硅的含量。 4.2 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1 水,符合GB/T6682,二级。 4.2.2 氢氧化钾。 4.2.3 过氧化钠。 4.2.4 氯化钾。 4.2.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.6 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.7 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。 4.2.8 饱和氯化钾-乙醇洗液:无水乙醇和无二氧化碳的水按(1∶1)混合,加