ICS77.120.30 CCSH13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.3—2025 代替GB/T3884.3—2012 铜精矿化学分析方法 第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part3:Determinationofsulfurcontent— Gravimetricmethodandcombustion-titrationmethod 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3884《铜精矿化学分析方法》的第3部分。GB/T3384已经发布了以下部分: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2 EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第20部分:汞量的测定 固体进样直接法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本文件代替GB/T3884.3—2012《铜精矿化学分析方法 第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧- 滴定法》,与GB/T3884.3—2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围,由“铜精矿”更改为“铜精矿和铜渣精矿”,方法2的测定范围由“10.00%~ 42.00%”更改为“3.00%~42.00%”,增加“方法2不适用于测定氟含量大于1mg的铜精矿或 铜渣精矿”(见第1章,2012年版的第1章); b) 更改了方法1原理中的烧结温度,由750℃改为780℃~800℃(见4.1,2012年版的2.1); c) 更改了方法1的称样量(见表1,2012年版的表1); d) 更改了方法1测定时的烧结温度(见4.4.4.2,2012年版的2.4.3.3); e) 更改了方法1的精密度(见4.6,2012年版的2.6); f) 更改了方法2的氢氧化钠标准滴定溶液标定方法,由基准试剂邻苯二甲酸氢钾改为硫酸铅标 定(见5.2.8,2012年版的3.2.6); g) 更改了方法2的称样量(见表6,2012年版的表4); h) 更改了方法2的精密度(见5.7,2012年版的3.7)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:铜陵有色金属集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国有色桂林 ⅠGB/T3884.3—2025 矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东 中金岭南铜业有限责任公司、北矿检测技术股份有限公司、江西铜业股份有限公司、葫芦岛锌业股份有 限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、金川集团股份有限公司、中国检验认证集团广东有限公司、 阳谷祥光铜业有限公司、湖北省地质局第一地质大队、广西金川有色金属有限公司、江西铜业铅锌金属 有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、湖南有色金属研究院有限责任公司、郴州市产商品质量监 督检验所、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本文件主要起草人:龚昌合、程晓莹、严鹏、陈兰、田松、左鸿毅、龙秀甲、吴施贤、王华英、赵娜、史延霞、 张琦、姜颖、潘晓玲、曾志平、胡胭脂、黄菊梅、林翠芳、鞠鹏、彭若琳、徐晓艳、汪廷龙、李冬梅、李娇、杨炳红、 周文茜、武玉艳、李先和、谈加香、朱海燕、张鑫、谢辉、侯丹、李洁、李帅、冯黎明、邱敏敏、吕茜茜、刘君侠、 区少海、刘辉、王芳、张雪莲、谢磊、车晓婷。 本文件于1983年首次发布,2000年第一次修订,2012年第二次修订,本次为第三次修订。 ⅡGB/T3884.3—2025 引 言 铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着 重要作用,该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支 撑,GB/T3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学元素成分的 测定方法。随着铜消费需求不断地增加,铜精矿贸易量也在不断增加,铜产业的发展前景十分开阔。为 满足行业对铜精矿和铜渣精矿的生产、贸易以及资源回收利用的需求,提高检测结果的可靠性和可比 性,快速准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义;在广泛开展企业需求调研的基础 上,对GB/T3884《铜精矿化学分析方法》(共21部分)进行了整合修订。 整合后的GB/T3884《铜精矿化学分析方法》拟由15个部分构成: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na2EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本次修订扩大标准适用范围至铜渣精矿,在主要技术内容保持一致的前提下,增加了重量法测定铜 渣精矿中硫含量的方法,将铜精矿和铜渣精矿燃烧滴定法测定硫含量的测定范围和称样量分段点进行 了统一,优化了称样量、修改了精密度,能够更好地适应国内外不同产地的铜精矿、铜渣精矿中硫含量的 测定。 ⅢGB/T3884.3—2025 铜精矿化学分析方法 第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 1 范围 本文件描述了重量法和燃烧滴定法测定铜精矿和铜渣精矿中硫含量的方法。 本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中硫含量的测定。方法1测定范围:1.00%~42.00%;方法2测定 范围:3.00%~42.00%。方法2不适用于测定氟含量大于1mg的铜精矿或铜渣精矿。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法1 重量法 4.1 原理 试料与无水碳酸钠-氧化锌烧结剂混合均匀后经780℃~800℃焙烧,用热水溶解浸取半熔物,并 用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根。沉淀经过滤、洗涤、灼烧后称重,按硫酸钡的质量计算试料的硫含量。 4.2 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。 4.2.1 水,GB/T6682,三级及以上。 4.2.2 烧结剂:将1份无水碳酸钠与1份氧化锌混合、研细、混匀。 4.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.4 氯化钡溶液(100g/L),过滤后使用。 4.2.5 硝酸银溶液(10g/L),称取1g硝酸银溶于少量水中,并用水稀释至100mL,混匀,每100mL硝 酸银溶液中加入3滴~4滴硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.6 甲基橙指示剂(1g/L)。 4.3 样品 4.3.1 样品粒度应不大于100μm。 1GB/T3884.3—2025 4.3.2 样品应在100℃~105℃烘箱中烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 4.4 试验步骤 4.4.1 试料 按表1称取样品(4.3),精确至0.0001g。 表1 试料量 硫的质量分数 %试料量 g 1.00~5.00 1.00 >5.00~30.00 0.20 >30.00~42.00 0.10 4.4.2 平行试验 平行进行两次试验,取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试料(4.4.1)做空白试验。 4.4.4 测定