ICS77.120.40 CCSH13 中华人民共和国国家标准 GB/T42513.10—2025 镍合金化学分析方法 第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methodsforchemicalanalysisofnickelalloys— Part10:Determinationoftraceelementscontent— Glowdischargemassspectrometry 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第10部分。GB/T42513已经发布了以下部分; ———第1部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———第2部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法; ———第5部分:钒含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第6部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第8部分:铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第9部分:总硼含量的测定 姜黄素分光光度法; ———第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、深圳市 中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、上海有色金属工业技术监督监测中心有 限公司、国合通用(青岛)测试评价认证股份公司、昆明冶金研究院有限公司、东方电气(乐山)峨半高纯 材料有限公司、金川集团股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、 宁波江丰电子材料股份有限公司。 本文件主要起草人:胡芳菲、李继东、吴帅锦、刘丽媛、杨复光、王长华、何剑文、夏秀娟、朱云、王祥德、 杨海岸、黎亚文、张振清、邵秋文、谭秀珍、姚力军、左鸿毅、吴卫煌、王志强、杨雪茹、毛智慧、陈彦君。 ⅠGB/T42513.10—2025 引 言 镍合金普遍用于仪器仪表、电子通信、压力容器、耐蚀装置,广泛用于航天航空以及高端特殊用途的 机器设备制造等工业,是工业发展重要的金属原料之一。随着我国工业进步,对高端金属材料镍合金的 生产和进出口需求增大,为此,将国际标准转化为国家标准对助力有色金属工业发展升级和国内制造业 发展具有重要意义。GB/T42513《镍合金化学分析方法》旨在建立一套完整且切实可行的检测镍合金 中铬、磷、铌、钼、铝、钒、硅、钴、铜、硼等元素的标准方法,转化以下国际标准: ———ISO7592:2017 镍合金 铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———ISO9388:1992 镍合金 磷含量的测定 钼蓝分子吸收光谱法; ———ISO7530-7:1992 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第7部分:铝含量的测定; ———ISO7530-8:1992 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第8部分:硅含量的测定; ———ISO7530-9:1993 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第9部分:钒含量的测定; ———ISO11435:2011 镍合金 钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———ISO7530-1:2015 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第1部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的 测定; ———ISO22033:2011 镍合金 铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———ISO11436:1993 镍和镍合金 总硼含量的测定 姜黄分子吸收光谱法; ———ISO23166:2018 镍合金 钽含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 GB/T42513拟由13个部分组成: ———第1部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———第2部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法; ———第5部分:钒含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第6部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第8部分:铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第9部分:总硼含量的测定 姜黄素分光光度法; ———第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法; ———第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定 X射线荧光光谱法 (常规法); ———第12部分:钽含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:氧、氮和氢含量的测定 惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。 本文件将有助于促进我国镍合金检测技术的进步,保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程 中有标准可依,填补我国在镍合金中痕量元素含量的测定化学分析方法的空白。 ⅡGB/T42513.10—2025 镍合金化学分析方法 第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 范围 本文件描述了辉光放电质谱法测定镍合金中痕量元素含量的方法。 本文件适用于镍合金中痕量元素含量的半定量及定量测定。元素及测定范围见表1。 表1 元素及测定范围 元素测定范围 μg/g元素测定范围 μg/g B 0.010~100 Nb 0.010~100 Mg 0.010~100 Mo 0.010~100 Al 0.010~100 Ag 0.010~100 Si 0.010~100 Cd 0.10~100 P 0.010~100 Sn 0.010~100 Ca 0.010~100 Sb 0.010~100 Ti 0.010~100 Te 0.010~100 V 0.010~100 La 0.010~100 Mn 0.010~100 Ce 0.010~100 Cu 0.010~100 Yb 0.010~100 Zn 0.010~100 Hf 0.010~100 Ga 0.010~100 Ta 0.010~100 As 0.010~100 W 0.010~100 Se 0.50~100 Tl 0.010~100 Y 0.010~100 Pb 0.010~100 Zr 0.010~100 Bi 0.010~100 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 1GB/T42513.10—2025 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将样品作为阴极进行辉光放电,其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放电等离子体中,离子化后 被导入质谱仪进行测定。在各元素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分,所得面积 即为谱峰强度。无标准物质/标准样品时,计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出 各元素的含量;有标准物质/标准样品时,需通过与待测试样相同的试验条件下对标准物质/标准样品进 行独立测定获得相对灵敏度因子,应用该相对灵敏度因子计算出各元素的含量。 5 试剂或材料 5.1 水:符合GB/T6682要求,一级水。 5.2 乙醇(ρ=0.789g/mL),优级纯。 5.3 液氮。 5.4 镍合金标准物质/标准样品:有证或具有溯源性的镍合金标准物质/标准样品。 5.5 质量校正样品:高纯钽(wTa≥99.99%)或黄铜(仪器自带)。 5.6 检测器校正样品:高纯钽(wTa≥99.99%)。 5.7 氮气(体积分数不小于99.999%)。 5.8 氩气(体积分数不小于99.999%)。 6 仪器设备 6.1 辉光放电质谱仪:中分辨模式下质量分辨率不低于3000,高分辨模式下分辨率不低于8000。推 荐的待测元素测定质量数和分辨率模式见表2。 表2 推荐的待测元素测定质量数和分辨率模式 元素 质量数 分辨率模式 元素 质量数 分辨率模式 B 11 中分辨 Nb 93 中分辨 Mg 24 中分辨 Mo 95、97 中分辨 Al 27 中分辨 Ag 107、109 中分辨 Si 28 中分辨 Cd 111、113 高分辨 P 31 中分辨 Sn 117、119 中分辨 Ca 44 中分辨 Sb 121、123 中分辨 Ti 47、48 中分辨 Te 128、130 中分辨 V 51 中分辨 La 139 中分辨 Mn 55 中分辨 Ce 140 高分辨 Cu 63 中分辨 Yb 172 中分辨 Zn 66、68 高分辨 Hf 178 中分辨 Ga 69、71 中分辨 Ta 181 中分辨 2GB/T42513.10—2025 表2 推