中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 77.100 CCS H 11 GB/T 4333 .12—2025 硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS ） Ferrosilicon —Determination of lead ，stin，arsenic ，antimony and bismuth contents —Inductively coupled plasma⁃mass spectrometric method （ICP⁃MS ） 2025 ⁃10⁃31 发布 2026 ⁃05⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/T 4333 .12—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件是 GB/T 4333硅铁系列分析方法的第 12部分。GB/T 4333已经发布了以下部分 ： ——硅铁　硅含量的测定　高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 ； ——硅铁　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法 ； ——硅铁化学分析方法　高碘酸钾光度法测定锰量 ； ——硅铁　铝含量的测定　铬天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——硅铁　硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定　波长色散 X⁃射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法 ） ； ——硅铁　铬含量的测定　二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ——硅铁　硫含量的测定　红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 ； ——硅铁　钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ； ——硅铁　碳含量的测定　红外线吸收法 ； ——硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法 ； ——硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定　电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （SAC/TC 318）归口。 本文件起草单位 ：鞍钢股份有限公司 、山西太钢不锈钢股份有限公司 、鄂尔多斯市西金矿冶有限责 任公司、中国检验认证集团河北有限公司 、铄恒睿天 （青岛）科技有限公司 、吉铁铁合金有限责任公司 、 内蒙古新太元新材料有限公司 、中信（辽宁）新材料科技股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。 本文件主要起草人 ：张杰、田秀梅、邓军华、亢德华、唐艳秀、王珺、刘鹏、杨菊蕾、马宁、周瑞东、武治峰、 刘飞、张晓、郑海东、徐志彬、吴蕾、王晶、王昊、卢春生、程昭阳。 Ⅰ GB/T 4333 .12—2025 引 言 由于硅铁检测过程中涉及的检测元素较多 ，元素的适用范围以及适用方法各不相同 。为了保证硅 铁检测标准的方便及准确 ，针对硅铁不同元素的分析方法 ，已经建立了支撑硅铁检测的国家标准体系 。 GB/T 4333硅铁系列分析方法是我国硅铁检测的基础标准 ，由以下 11个部分构成 。 ——硅铁　硅含量的测定　高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 。目的在于测量硅铁中的硅含 量，采用高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 。 ——硅铁　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法 。目的在于测量硅铁中的磷含量 ，采用铋磷钼蓝 分光光度法 。 ——硅铁化学分析方法　高碘酸钾光度法测定锰量 。目的在于测量硅铁中的锰含量 ，采用高碘酸 钾分光光度法 。 ——硅铁　铝含量的测定　铬天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 。目的 在于测量硅铁中的铝含量 ，采用天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 。 ——硅铁　硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定　波长色散 X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法 ） 。目 的在于测量硅铁中的硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量 ，采用波长色散 X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃 片法） 。 ——硅铁　铬含量的测定　二苯基碳酰二肼分光光度法 。目的在于测量硅铁中的铬含量 ，采用二 苯基碳酰二肼分光光度法 。 ——硅铁　硫含量的测定　红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 。目的在于测量硅铁中的硫 含量，采用红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 。 ——硅铁　钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法 。目的在于测量硅铁中的钙含量 ，采用火焰原子 吸收光谱法 。 ——硅铁　碳含量的测定　红外线吸收法 。目的在于测量硅铁中的碳含量 ，采用红外线吸收法 。 ——硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法 。目的在于测量硅铁中的钛含量 ，采用二 安替吡啉甲烷分光光度法 。 ——硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定　电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS） 。目的在于测量 硅铁中的铅 、锡、砷、锑和铋的含量 ，采用电感耦合等离子体质谱法 。 Ⅱ GB/T 4333 .12—2025 硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS ） 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验 。本文件未指出所有可能的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1　范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS）测定铅、锡、砷、锑和铋含量的方法 。 本文件适用于硅铁中铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定 ，测定范围见表 1。 表1　元素及测定范围 分析元素 铅 锡 砷 锑 铋测定范围 （质量分数 ）/% 0.000 5~0.050 0.000 5~0.050 0.000 5~0.050 0.000 5~0.050 0.000 5~0.050 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 4010　铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379 .1　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第 1部分：总则与定义 GB/T 6379 .2　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第 2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 GB/T 12808　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 1 GB/T 4333 .12—2025 4　原理 试料以适当的酸分解后 ，稀释的试液经蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱仪 ，用电感耦合等离子 体质谱仪同时测定铅 、锡、砷、锑、铋及内标元素的相关质谱信号强度 。校准空白和校准溶液与被测样 品中的主量元素以及试料分解用酸进行基体匹配 ，使用内标校正仪器漂移和基体效应 。 5　试剂 除非另有说明 ，在分析中仅使用各待测元素质量分数均小于 0.000 1%的高纯试剂或相当纯度的 试剂。高纯水符合 GB/T 6682中一级水的规定 ，同时电阻率不小于 18 MΩ/cm。在分析中使用的标准 溶液也可采用市售有证标准溶液 。 5.1　高纯铁 ，各待测元素质量分数小于 0.000 1%。 5.2　盐酸，ρ≈1.19 g/mL 5.3　硝酸，ρ≈1.42 g/mL。 5.4　氢氟酸 ，ρ≈1.15 g/mL。 5.5　高氯酸 ，ρ≈1.67 g/mL。 5.6　盐酸，1+1。 5.7　硝酸，1+1。 5.8　铅标准储备液 ，1 000 μg/mL。称取 1.0 g高纯金属铅 （99.99%） ，置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL 硝酸（5.7） ，缓慢加热直至完全溶解 ，冷却，移入 1 000 mL塑料容量瓶中 ，用高纯水稀释至刻度后 ，混 匀。此溶液 1 mL含1 000 μg铅。 5.9　锡标准储备液 ，1 000 μg/mL。称取 1.0 g高纯金属锡 （99.99%） ，置于 250 mL烧杯中，加入 10 mL 盐酸（5.6）和5 mL硝酸（5.7） ，缓慢加热直至完全溶解 ，冷却，移入 1 000 mL塑料容量瓶中 ，用高纯水稀 释至刻度后 ，混匀。此溶液 1 mL含1 000 μg锡。 5.10　砷标准储备液 ，1 000 μg/mL。称取 1.0 g高纯金属砷 （99.99%），置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（5.7） ，缓慢加热直至完全溶解 ，冷却，移入 1 000 mL塑料容量瓶中 ，用高纯水稀释至刻度 后，混匀。此溶液 1 mL含1 000 μg砷。 5.11　锑标准储备液 ，1 000 μg/mL。称取 1.0 g高纯金属锑 （99.99%），置于 250 mL烧杯中，加入 10 mL盐酸（5.6）和5 mL硝酸（5.7） ，缓慢加热直至完全溶解 ，冷却，移入 1 000 mL塑料容量瓶中 ，用高 纯水稀释至刻度后 ，混匀。此溶液 1 mL含1 000 μg锑。 5.12　铋标准储备液 ，1 000 μg/mL。称取 1.0 g高纯金属铋 （99.99%），置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（5.7） ，缓慢加热直至完全溶解 ，冷却，移入 1 000 mL塑料容量瓶中 ，用高纯水稀释至刻度 后，混匀。此溶液 1 mL含1 000 μg铋。 5.13　铅、锡、砷、锑和铋混合标准溶液 。 5.13.1　混合标准溶液 A，10 μg/mL。分别移取 10 mL铅标准储备液 （5.8） 、锡标准储备液 （5.9） 、砷标