ICS67.200.10 CCSX14 中华人民共和国国家标准 GB/T46745—2025 粮油检验 油菜籽水分、芥酸、 含油量测定 近红外法 Inspectionofgrainandoils—Determinationofmoisture,erucicacidand oilcontentinrapeseed—Near-infraredmethod 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:湖南省粮油产品质量监测中心、奥谱天成(湖南)信息科技有限公司、武汉轻工大 学、武汉星昂科技有限公司、益阳高新农业开发有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、安徽省 粮油产品质量监督检测站、湖北省粮油食品质量监督检测中心、四川省粮食质量监测中心、广西壮族自 治区粮油质量检验中心、广东省粮食科学研究所有限公司、常德市粮油食品质量检测中心、中储粮(四川) 质检中心有限公司。 本文件主要起草人:倪小英、刘鸿飞、梅广、杨静、沈娜、陈渠玲、邓树华、范小勇、黄卫、曾奎杰、向振航、 唐刚、李行、吴安琪、毛青秀、张四红、高金娥、熊冉、倪姗姗、杨军、刘斌、胡丽、谭小文、彭灿、张大诚、李贵友、 李月双、王亮、杜军、林卉、梁柳诗、侯菲菲、贺邦。 ⅠGB/T46745—2025 粮油检验 油菜籽水分、芥酸、 含油量测定 近红外法 1 范围 本文件描述了近红外法测定油菜籽水分含量、芥酸含量、含油量的方法。 本文件适用于油菜籽水分含量、芥酸含量、含油量的快速检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB5009.168 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 GB/T5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T5494 粮食检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验 GB/T14488.1 植物油料 含油量测定 GB/T14489.1 油料 水分及挥发物含量测定 GB/T24895 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 3 术语和定义 GB/T24895界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 利用油菜籽中含有的C—H、N—H、O—H、C􀪅􀪅X等化学键的倍频或合频振动对近红外光的吸 收特性,通过化学计量学方法建立油菜籽近红外光谱与水分含量、芥酸含量、含油量之间的相关关系,实 现油菜籽中水分含量、芥酸含量、含油量的同步快速检测。 5 仪器设备 近红外分析仪:配有光源、分光系统、检测器、冷却系统或通风系统、样品台、测量附件和配套的软件 等。应具备自我诊断系统,用于检测仪器的噪声、重现性、波长/波数的准确度和精密度。具有可靠的定 标模型或按附录A建立定标模型。加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求,未加 入粮油近红外分析网络的仪器应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。 6 样品制备 6.1 按GB/T5491的规定进行扦样和分样,得到测试样品。 1GB/T46745—2025 6.2 将测试样品按GB/T5494的规定去除大型杂质,拣出芽长超过籽粒本身长度的生芽粒和破碎 粒,制备半净油菜籽。 7 测定 每天测试样品前,应按照附录A取高、中、低各1个有值样品对仪器定标模型进行校正,然后取适 量半净油菜籽样品装入测量附件中按照A.1采集光谱,依据近红外光谱与水分含量、芥酸含量、含油量 之间的相关性测定其水分含量、芥酸含量与含油量,记录相应测试数据即为单次测定结果。每个样品应 从装样开始独立测定两次。 8 结果处理和表示 8.1 为了得到有效的结果,测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的含量范围内。 8.2 两次测定结果的绝对差值应符合第10章精密度要求,取两次测定结果的平均值作为报告结果,结 果保留3位有效数字。 8.3 对于仪器报警的异常测定结果,所得数据不应作为有效测定数据。 9 异常样品的确认 测定结果出现以下任一情况,均可确认其为异常样品: ———两次测定结果的绝对差值不符合第10章的规定; ———仪器报警的情况下测定的结果。 10 精密度 在同一实验室内,由同一操作者使用同一设备在短时间内使用相同方法对同一试样进行两次独立 测试结果的绝对差值,超过给出的以下重复性限值r的概率不超过5%: a) 水分含量:r=0.7%; b) 含油量:r=1.0%; c) 芥酸含量≤5%时,r=0.6%;芥酸含量>5%时,r=1.6%。 2GB/T46745—2025 附 录 A (规范性) 定标模型建立 A.1 光谱采集 仪器完成预热及自检后,将待测样品装入测量附件中进行光谱采集。装样时需注意自然倾倒样 品,防止样品出现分层、不均匀的现象。每个样品重复装样2次,每次重复扫描2次,取4次扫描的平均 光谱用于建立定标模型。 注:测量附件是指近红外仪器为了适应不同样品的物理状态和测量需求,确保获得准确、可重复的光谱数据而配套 使用的样品杯或相应的配件。 A.2 标准值测定 选取近红外光谱采集的样品,按照GB/T14489.1、GB5009.168、GB/T14488.1规定的方法分别实 时测定样品的水分含量、芥酸含量、含油量。 A.3 定标模型的建立 参与建立校正模型的油菜籽样品应具有代表性,水分、芥酸、含油量的含量应均匀分布,覆盖不同品 种、不同类型,基本覆盖水分、芥酸、含油量的含量范围等。校正集样品建议不少于100份。采用分段建 模和化学计量学回归分析方法建立定标模型,以定标模型的决定系数(R2)和交叉验证均方根误差 (RMSECV)为评价指标。相关评价指标的要求应符合表A.1。 交叉验证均方根误差(RMSECV)的计算见公式(A.1)。 RMSECV=∑n i=1(Y-Yv)2 n…………………………(A.1) 式中: Y———样品采用标准方法测定的水分或含油量或芥酸的含量,以%表示; Yv———样品采用定标模型预测的水分或含油量或芥酸的含量,以%表示; n———样本数。 表A.1 定标模型的评价指标 项目 RMSECV R2 水分评价指标 ≤0.5% ≥0.9 含油量评价指标 ≤1.5% ≥0.7 芥酸评价指标 ≤2.5% ≥0.8 A.4 定标模型校准升级 定期采集代表性的样品或符合第9章要求的异常样品的近红外光谱,将光谱加入定标模型的样品 光谱库中,并采用标准方法测定其水分含量、芥酸含量、含油量,用已有的化学计量学进行重新计算和验 证,即可校准升级定标模型。 3GB/T46745—2025