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ICS97.140 CCSY80 中华人民共和国国家标准 GB/T46747—2025 家具涂层中重金属元素的快速测定 X射线荧光光谱法 Rapiddeterminationofheavymetalsinfurniturecoatings— X-rayfluorescencespectrometry 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂和材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器和设备 2 ……………………………………………………………………………………………… 7 测试试样的制备 2 ………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 3 …………………………………………………………………………………………… 10 试验报告 4 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 油漆涂层校准样品中待测元素含量的测定 5 ………………………………………… 附录B(资料性) X射线荧光光谱仪测量条件 8 ………………………………………………………… 附录C(资料性) X射线荧光光谱法的检出限、定量限及验证含量范围 9 ……………………………… 参考文献 10 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T46747—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口。 本文件起草单位:山东省产品质量检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院有限公司、中国海 关科学技术研究中心、浙江省质量科学研究院、大连大学、南京林业大学、济南大学、千年舟新材科技集 团股份有限公司、山东鲁丽家居有限公司、吉林省产品质量监督检验院、山东省林业科学研究院、福建省 产品质量检验研究院、北京安科慧生科技有限公司。 本文件主要起草人:贺祥珂、罗菊芬、栾玲玉、高翠玲、刘中贤、骆立刚、杨胜坤、许家胜、徐伟、王琳、 张亮亮、田茂华、李春梅、赵守成、何明明、张朝辉、滕飞、刘晓静。 ⅢGB/T46747—2025 家具涂层中重金属元素的快速测定 X射线荧光光谱法 警示:X射线荧光光谱仪在使用过程中会产生电离辐射,使用者应经过X射线荧光光谱仪的操作 培训,遵循制造厂商提供的安全使用说明和国家职业辐射安全相关规定,规范操作。 1 范围 本文件描述了快速测定家具涂层中铅、镉、铬、钡、汞、砷、硒、锑8种重金属元素的X射线荧光光 谱法。 本文件适用于木质家具和金属家具表面油漆涂层中铅、镉、铬、钡、汞、砷、硒、锑的快速测定,也适用 于涂层中8种元素的迁移量筛查。 注:元素含量超过迁移量限值时采用化学分析方法进一步验证迁移量。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 GB/T37361 漆膜厚度的测定 超声波测厚仪法 JB/T12962.1 能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基本参数法 fundamentalparametermethod 用基本参数库数学模型对原级入射X射线的光谱分布、X射线与物质相互作用(包括质量吸收系 数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等)、仪器光路影响因子等进行理论计算,得到计算谱,用迭代 算法将计算谱与探测器采集谱迭代至所要求的精度,得到样品中元素含量的理论计算方法。 4 原理 X射线管产生的原级X射线,经滤光或单色化后照射到样品表面,待测元素内层电子被激发,产生 能级跃迁而释放出元素特征X射线荧光,能量色散探测器将不同元素的特征X射线荧光分辨并探测其 强度,此强度经基本参数法理论计算后与样品中元素质量分数成正比。通过采用标准样品/标准物质或 采用标准添加法制备的校准样品建立校准曲线,得到样品中目标元素的质量分数。 1GB/T46747—2025 5 试剂和材料 5.1 含铅、镉、铬、汞、砷、硒、锑元素混合标准溶液:采用经国家认证并授予标准样品/标准物质证书的 元素标准储备液,质量浓度为1000mg/L及以上,介质为水基体、5%及以下的盐酸(硝酸)基体或有机 基体。 5.2 钡元素标准溶液:采用经国家认证并授予标准样品/标准物质证书的元素标准储备液,质量浓度为 10000mg/L,介质为5%及以下的硝酸基体或有机基体。 5.3 空白油漆:水性木器漆、丙烯酸类木器漆等木质家具常用油漆,其中8种待测元素的含量小于 0.5mg/kg。 5.4 木质材料或金属基材:以家具常用木质材料或金属基材为宜。 5.5 玻璃板或聚四氟乙烯板:表面平整,材质耐溶剂腐蚀。 6 仪器和设备 6.1 X射线荧光光谱仪:台式或手持式能量色散X射线荧光光谱仪,应符合JB/T12962.1或 GB/T16597的规定,探测器分辨率小于135eV@Mn:Ka;软件配备基本参数法定量功能,可自定义多 层样品结构。 6.2 手动涂布器:可调节刮刀式或固定间隙式,表面平整,材质耐溶剂腐蚀,不与油漆反应,避免污染。 6.3 切割器:电锯或其他适于木质材料及金属材料切割的工具。 6.4 超声波测厚仪:精度不小于1μm,最大测量值不小于500μm。 7 测试试样的制备 使用台式X射线荧光光谱仪时,用切割器(6.3)将家具样品切割成大小与仪器样品口相匹配的尺 寸。使用手持X射线荧光光谱仪时,无需切割家具样品,直接在家具的平整表面进行测试。 8 试验步骤 8.1 油漆涂层校准样品的制备 8.1.1 将铅、镉、铬、汞、砷、硒、锑元素混合标准溶液(5.1)根据介质不同选择采用水溶剂、有机溶剂或者 水油两亲性溶剂稀释为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L,然后按照质量 比1∶1和空白油漆(5.3)混合,制成不同浓度含量的加标油漆。 8.1.2 将钡元素标准溶液(5.2)根据介质不同选择采用水溶剂、有机溶剂或者水油两亲性溶剂稀释为 25mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L,然后按照质量比1∶1和空白油漆(5.3)混 合,制成不同浓度含量的加标油漆。 8.1.3 将8.1.1和8.1.2步骤中制备的不同浓度含量的加标油漆分别用手动涂布器(6.2)涂覆在木质材 料或金属基材(5.4)上,将其放置于防尘罩内防止落灰,在室温下干燥成膜,手动涂布器(6.2)选择的漆 膜厚度为20μm~200μm。 8.1.4 采用8.1.3规定步骤,将8.1.1和8.1.2步骤中制备的不同含量的加标油漆分别用相同手动涂布 器(6.2)涂覆在玻璃板或聚四氟乙烯板(5.5)上,将其放置于防尘罩内防止落灰,在室温下干燥成膜。 2GB/T46747—2025

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