ICS71.100.20 CCSG86 中华人民共和国国家标准 GB/T5832.3—2025 代替GB/T5832.3—2011 气体分析 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法 Gasanalysis—Determinationofmoistureingases— Part3:Themethodofcavityring-downspectroscopy 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T5832《气体分析 气体中微量水分的测定》的第3部分。GB/T5832已经发布了 以下部分: ———第1部分:电解法; ———第2部分:露点法; ———第3部分:光腔衰荡光谱法; ———第4部分:石英晶体振荡法。 本文件代替GB/T5832.3—2011《气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法》,与 GB/T5832.3—2011相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了范围(见第1章,2011年版的第1章); ———更改了术语和定义(见第3章,2011年版的第3章); ———更改了方法原理(见第4章,2011年版的第4章); ———增加了“试验条件”一章(见第5章); ———增加了“试剂与材料”一章(见第6章); ———更改了仪器设备的要求(见第7章,2011年版的第5章); ———更改了采样的要求(见第8章,2011年版的6.1); ———更改了试验步骤的要求(见第9章,2011年版的第6章); ———更改了试验数据处理的要求(见第10章,2011年版的第7章); ———增加了“精密度”一章(见第11章); ———增加了“质量保证和控制”一章(见第12章); ———更改了试验报告的要求(见第13章,2011年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件起草单位:昊华气体有限公司西南分公司、内蒙古光能科技有限公司、甘肃省计量研究院、浙 江省质量科学研究院、中国测试技术研究院化学研究所、河南省计量测试科学研究院、中国计量科学研 究院、中国测试技术研究院、中国科学院合肥物质科学研究院、安徽岑锋科技有限公司、大连光明化学工 业气体质量监测中心有限公司、大连大特气体有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、福建 恒申电子材料科技有限公司、贵州省产品质量检验检测院、中国计量大学、西南化工研究设计院有限 公司。 本文件主要起草人:赵帅德、阎文斌、赵鹏、吴亚莲、周鑫、宋笑明、胡树国、王德发、李翠、陈兵、 何俊峰、蒋昊、葛修杰、邵艳龙、马蕴桐、花莹曦、赵丙倩、郭浩旭、刘丹、杨灵珊、程化鹏、张静、周鹏云、 唐霞梅。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2011年首次发布为GB/T5832.3—2011; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T5832.3—2025 引 言 水分是气体中重要的技术指标,为了更好地满足行业对气体中微量水分测定的要求,有必要形成完 善的系列分析方法标准。 GB/T5832旨在规范对气体中微量水分的测定,拟分为以下四部分。 ———第1部分:电解法。目的在于提供基于电解测定气体中微量水分的试验方法。 ———第2部分:露点法。目的在于提供基于露点测定气体中微量水分的试验方法。 ———第3部分:光腔衰荡光谱法。目的在于提供基于光腔衰荡光谱测定气体中微量水分的试验 方法。 ———第4部分:石英晶体振荡法。目的在于提供基于石英晶体振荡测定气体中微量水分的试验 方法。 ⅡGB/T5832.3—2025 气体分析 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用光腔衰荡光谱法测定气体中微量水分的试验方法,包括原理、试验条件、试剂与材 料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告等内容的具体要求。 本文件适用于气体中微量及痕量水分含量的测定,测定范围:1.0×10-9(摩尔分数)~20×10-6(摩 尔分数)。 本文件不适用于可损坏玻璃镜面的气体,例如氟化氢、氟气;不适用于对水的吸收光谱有干扰的气 体,例如硅烷、甲烷、锗烷。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4842 氩 GB/T4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T5274.1 气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体 GB/T5275.6 气体分析 动态法制备校准用混合气体 第6部分:临界流锐孔 GB/T5275.7 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 GB/T5275.8 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 GB/T5275.10 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第10部分:渗透法 GB/T8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T14850 气体分析 词汇 GB/T43306 气体分析 采样导则 3 术语和定义 GB/T14850、GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 光腔 cavity 由高反射率的镜面组成的稳定光学谐振腔。 3.2 光腔衰荡 cavityring-down 光在光腔内来回反射振荡,由于腔损耗和腔内被测组分的吸收,光强度随时间呈单指数衰减的 过程。 1GB/T5832.3—2025 3.3 光腔衰荡时间 cavityring-downtime 光腔内光子数量衰减到初始量的1/e(e为自然数)时所用的时间。 4 原理 一束单波长激光进入光腔后,光束在腔镜之间来回反射振荡。当切断光源后,其能量就会随时间而 衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、散射)和腔内被测组分(介质)的散射与吸收有关。对于 给定的光腔,其自身的损耗为常量。光能量衰减的速度与被测组分的含量有关。被测组分的含量与其 分子在光腔内的单位体积分子数成正比,单位体积分子数由衰荡时间按公式(1)确定: D=1 c·σ(ν)·1 τ(ν)-1 τemptyæ èçö ø÷ ……………………(1) 式中: D ———被测组分的单位体积分子数,单位为每立方米(m-3); c———光速,单位为米每秒(m/s); σ(ν)———分子在激光频率ν的吸收横截面积,单位为平方米(m2); τ(ν)———有吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s); τempty———无吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s)。 被测组分的含量根据公式(2)确定: x=D D0=D NAp RT=RT NApcσ(ν)·1 τ(ν)-1 τemptyæ èçö ø÷……………………(2) 式中: x ———被测组分含量,单位为摩尔每摩尔(mol/mol); D0———气体分子总体积分子数,单位为每立方米(m-3); NA———阿伏加德罗常数,6.02214076×1023mol-1; p———光腔池中的压力,单位为帕(Pa); T———光腔池中的温度,单位为开(K); R———气体常数,8.314510Pa·m3/(mol·K)。 5 试验条件 使用环境应满足下列要求: ———环境温度:10℃~40℃; ———环境相对湿度:30%~80%; ———周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动; ———供电电源:交流电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz; ———接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。 6 试剂与材料 6.1 吹扫气 宜为以下气体: 2GB/T5832.3—2025 ———高纯氮或超纯氮,符合GB/T8979的规定; ———高纯氩,符合GB/T4842的规定; ———高纯氦或超纯氦,符合GB/T4844的规定。 6.2 气体标准样品(或气体标准物质) 当气体样品中水分含量不大于5×10-6(摩尔分数)时,应按GB/T5275.6、GB/T5275.7、 GB/T5275.8、GB/T5275.10的规定制备气体标准样品(或气体标准物质)。 当气体样品中水分含量大于5×10-6(摩尔分数)时,应按GB/T5274.1的规定制备气体标准样品 (或气体标准物质)。 7 仪器设备 7.1 一般要求 光腔衰荡光谱仪的主要部件有激光光源、分析检测单元、数据处理及显示单元,应能根据气体的种 类进行测定。 7.2 激光光源 仪器的激光光源一般选用高稳定性、低噪声的半导体激光器,通过改变半导体激光器工作电流或工 作温度等参数调谐激光输出波长,波长范围一般为1000nm~2000nm。 7.3 分析检测单元 仪器应配置气体腔室、光电传感器、电源模块以及温度和压力传感器,获得水分的测量信号。 7.4 数据处理单元 仪器应配置数据处理软件,能自动采集测量信号。 7.5 数据显示单元 仪器应直接实时显示气体样品中的水分含量。 7.6 预处理系统 当气体样品中含有固体颗粒时,应采用膜过滤器和精细颗粒过滤器,颗粒过滤器宜能过滤不小于 3nm的颗