ICS 25.220.20 GB CCS A 29 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z45463—2025 热喷涂涂层孔隙率的测定 Method for porosity measurement of thermally sprayed coatings (ISO/TR 26946:2011,Standard method for porosity measurement of thermally sprayed coatings,MOD) 2025-03-28发布 2025-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/Z45463—2025 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 术语和定义 3 目的 4 分类 5 6 原则 7 设备 金相样品制备 8 8.1 概述 8.2 切割 8.3 清洗 8.4 镶嵌 8.5 研磨和抛光 9 金相检验过程 10 孔隙率的表征· 11 测试报告 附录A（资料性） 在不同的n和α值下，t。值列表， GB/Z45463—2025 前 #言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件修改采用ISO/TR26946：2011《热喷涂涂层孔隙率的测定》。 本文件与ISO/TR26946：2011相比做了下述结构调整： 第4章对应ISO/TR26946：2011中的第2章； 第5章对应ISO/TR26946：2011中的第3章； 第6章对应ISO/TR26946：2011中的第4章； 一第7章对应ISO/TR26946：2011中的第5章及5.1～5.6； 第8章对应ISO/TR26946：2011中的第6章；其中8.1～8.5对应ISO/TR26946：2011中的 6.1~6.5; 第9章对应ISO/TR26946：2011中的第7章； 第10章对应ISO/TR26946：2011中的第8章； 第11章对应ISO/TR26946：2011中的第9章。 本文件与ISO/TR26946：2011的技术差异及其原因如下： 更改了适用范围（见第1章）； 国的技术条件； 增加了磨料尺寸单位（见8.5表2），以适应我国的技术条件； 更改了金相检验过程要求（见第9章，ISO/TR26946：2011的第7章），以适应我国的技术 条件。 本文件做了下列编辑性改动： 增加了附录A的引导语，以适应我国的技术条件； 删除了附录B（资料性）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57)归口。 本文件起草单位：中国机械总院集团武汉材料保护研究所有限公司、安徽工业大学、东方电气集团 东方汽轮机有限公司、北京金轮坤天特种机械有限公司、重庆大学、上海君山表面技术工程股份有限公 司、沈阳瑞特热表动力科技有限公司、中国南方电网有限责任公司超高压输电公司南宁局、天津铸金科 技开发股份有限公司。 本文件主要起草人：陈同舟、张世宏、王伟、由晓明、王帆、王晓鸣、巩秀芳、魏娇、陈极升、曹晓英、 钱铸、高名传、石桂珍、易娟。 = GB/Z45463—2025 热喷涂涂层孔隙率的测定 1范围 本文件描述了通过金相观察来表征热喷涂涂层孔隙率的方法。 本文件适用于热喷涂氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2及TiO2）涂层孔隙率的测定，其他类型涂层孔隙 率的评价也可参照此方法。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4目的 测量孔隙率的主要目的是确保热喷涂涂层的质量不受孔隙的影响，尤其是在有功能要求的重要表 面上。 本文件提供了一个用于确定热喷涂涂层孔隙率的标准测试过程，作为全面质量保证方案的一部分。 本文件也旨在提供一种测定热喷涂涂层孔隙率的标准方法。 5分类 由于热喷涂工艺的特性，热喷涂涂层的微观结构主要表现为各种孔隙、微裂纹、扁平粒子界面和未 熔颗粒。虽然使用了不同的术语定义，但孔隙和微裂纹本质都是不含涂层材料的体积空间。孔隙可以 分为封闭孔、开放孔和微孔。封闭孔以独立或集群的孔洞出现在涂层中，与表面没有连通；开放孔与封 闭孔结构类似，但其直接与大气连通，或不同的孔隙连接后再与大气连通；微孔既有封闭孔也有开放孔， 被统称为孔隙。热喷涂涂层中孔隙所占据的体积空间的比例称为孔隙率。 6原则 热喷涂涂层的孔隙率是通过制备具有高微观表面质量的涂层横截面来检测的，检测设备为光学显 微镜或扫描电子显微镜（推荐），通过在显微镜上使用图像分析技术对所检测涂层的孔隙率进行定量 评估。 7设备 测量热喷涂涂层孔隙率所需设备如下： GB/Z45463—2025 切割砂轮（推荐)或金刚石线或高压水射流切割设备，采用现有设备在最小的损伤程度下将涂 层样品切割成合适的尺寸； 清洗设备，超声波设备； b) c) 镶嵌设备； (P 研磨和抛光设备，推荐重复性好的半自动或全自动研磨抛光设备； e）扫描电子显微镜（推荐）或光学显微镜，用于观察所检测涂层的横截面并获取数字图像； f）计算机，带有用于对数字图像进行孔隙率评估的分析软件。 所有设备应定期进行维护和校准，以确保测量的可靠性和可重复性。同时，所有金相制样人员都应 接受适当的培训，以使他们能够执行所需的流程和分析。 8金相样品制备 8.1概述 热喷涂涂层的金相样品制备对孔隙率结果至关重要。对细节和监测的要求因设备而异，具体取决 于制样过程中的自动化程度。8.2～8.5中给出了制样的基本步骤。 8.2切割 如果需要对样品切割，常用砂轮切割或金刚石线切割两种方式。砂轮切割采用金刚石或氮化硼锯， 此方法很容易切割暴露出涂层的新鲜截面，适用于切割各种涂层。切割时宜采用从涂层到基材的切割 力，并对样品施加最小的夹紧压力。如果可能，最好用软垫（如木头）固定切割样品。切割轮宜尽可能 薄，以尽量减少对样品的损坏，从而减少后续步骤的工作量。切割压力宜尽量小，以尽量减少可能产生 的过热，并尽可能用水冷却。每个样品宜在不同的位置至少取5个测试样品，测试样品的长度宜大于 1 cm。 8.3清洗 清洗是去除样品表面污染物的重要步骤，建议使用以下三种方法或组合使用： a）用肥皂和水清洗样品； b）用溶剂（如丙酮或酒精）刷洗或浸泡清洗样品，并加热去除内部残留溶剂； c）采用真空处理以清洁样品中可能的残留物质，尤其适用于对样品进行真空冷镶嵌前。 8.4镶嵌 对于制备抛光横截面，有必要先镶嵌选定的区域，以便获得具有最小边缘圆角的平坦抛光区域。在 这种情况下，通过对样品外表面增加涂覆层可以在研磨和抛光过程中保护涂层边缘，通常使用化学镀镍 或溅射金属涂层。镶嵌程序及材料取决于以下因素： a）可用于镶嵌的时间； b）涂层孔隙的尺寸和水平，以及孔隙的连接程度； 浸渍孔隙所需的环氧树脂的黏度（冷镶嵌环氧树脂的黏度宜适中，尤其是涂层中的孔隙比较小 且难以浸渍时)； d）涂层与镶嵌材料的硬度差异（为尽量减少研磨和抛光过程中的难度，宜选用能保护边缘且与涂 层硬度相当的镶嵌介质）。 建议使用真空或加压冷镶嵌，并使用辅助加热。 2 GB/Z45463—2025 8.5研磨和抛光 通常，在样品制备过程中需考虑或控制的研磨和抛光参数列于表1。如果使用了切割步骤，则需注 意在初始研磨过程中消除切割损伤，并避免在制备的最后步骤中使用胶体二氧化硅过度抛光。在研磨 过程中，检查每个阶段的检测区域以确保消除前一阶段的所有损伤。抛光过程中，先用1μm的金刚石 研磨膏，然后使用0.3μm的氧化铝研磨膏，可能还需用胶体二氧化硅进一步抛光以获得无划痕的表面。 抛光完成后，在超声波槽中用合适的溶剂清洁样品以去除所有抛光碎屑。宜注意的是，孔隙率的评估是 个相对复杂的过程，宜选择合适的研磨和抛光参数以获得可重复的孔隙率结果。采用砂纸和研磨盘 制样的典型程序见表2、表3。这些程序需要针对特定实验室中不同涂层类型和设备进行调整。建议使 用半自动或全自动设备以及监控/控制关键参数的书面程序，这将保证结果的一致性和可重复性。 表1样品制备过程中需考虑或控制的研磨和抛光参数 参数 压力 加载/镶嵌区域 速度 研磨盘和样品夹的转速 旋转方向 旋转头与研磨盘的相对旋转 研磨盘、研磨砂纸 规格 抛光：无绒布、高绒毛布 研磨材料 金刚石、SiC、胶体二氧化硅、AlzO3 定位 样品的相对装夹位置 频率 润滑剂/研磨材料的添加频率 润滑剂的种类 油、水、乙醇 润滑剂流量 mL/min 时间 每个步骤的处理时间 表2 采用砂纸制样的典型程序 表面 磨料粒度 压力 转速 时间 磨料 润滑剂 旋转方向 10 min 砂纸 P180 40 kPa 300 r/min （需保证磨平样品并消除 SiC 水 互补 损伤及边缘效应） P400,P600和 砂纸 300 r/min 40 kPa 20 min Sic 水 互补 P800 P1000,P1200 30min(通常每个规格需 砂纸 40 kPa 300 r/min Sic 水 互补 和P2000 使用2张砂纸） 多晶或单晶 无绒布 1 μm~6μm 40 kPa 300 r/min 2 min~4min 水或乙醇 互补 金刚石 胶体氧化硅 高级绒布 0.3μm~0.5μm 40 kPa 300 r/min 4min~6min 水或乙醇 互补 或Al2O: 3