ICS27.120.99 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T14502—2025 代替GB/T14502—1993 水中镍-63的分析方法 Analyticalmethodfornickel-63inwater 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 5 …………………………………………………………………………………………… 10 质量保证和控制 7 ………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 方法探测下限及精密度说明 8 ………………………………………………………… 附录B(资料性) 方法流程图 9 …………………………………………………………………………… 附录C(资料性) 淬灭校正曲线绘制及使用说明 10 ……………………………………………………… ⅠGB/T14502—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T14502—1993《水中镍-63的分析方法》,与GB/T14502—1993相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了化学回收率的测量方式,并给出计算公式(见8.5,1993年版的7.7); ———增加了“探测效率计算公式”“方法探测下限计算公式”(见9.3、9.5); ———增加了“质量保证和控制”(见10.1、10.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中国原子能科学研究院、中国核电工程有限公司。 本文件主要起草人:娄海林、秦文超、丛日俐、谢永骥、郑一凡、文雯、王欣、潘竞舜、王绍林、骆志平、 陈凌、庞洪超、任丽霞、曲丽丽、李佳睿、贾萱、倪王慕鸿。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1993年首次发布为GB/T14502—1993; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T14502—2025 水中镍-63的分析方法 1 范围 本文件描述了水中镍-63的分析方法,包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据 处理、质量保证和控制等。 本文件适用于地表水、地下水、饮用水及核设施液态流出物中镍-63的分析。 典型条件下本方法对水中镍-63的方法探测下限见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB8999 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T10259 液体闪烁计数器 GB12379 环境核辐射监测规定 JJG694 原子吸收分光光度计 HJ61 辐射环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 淬灭 quench 所有对射线能量转换为计数瓶中释放出的荧光这一过程产生干扰,导致计数效率降低的现象。 3.2 淬灭指示参数 quenchingindicatorparameter 指示样品淬灭水平的值。 注:因使用的液体闪烁计数器型号不同,淬灭参数常用外标谱淬灭指示参数[SQP(E)]、外标转换谱指数(tSIE)、 样品谱指数(SIS)等的数值。 3.3 稳定性 stability 测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力。 注:通过检验一组重复测量数据是否服从泊松分布,而对测量仪器的工作稳定性作出判断。 3.4 优值 figureofmerit;FOM 表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的定量指标。 注:由探测效率(E×100)的平方除以本底计数率得到。 4 原理 水样中加入镍载体,以氢氧化物形式沉淀浓集镍。通过三正辛胺-甲苯萃取和丁二酮肟络合,使镍 1GB/T14502—2025 与钙、镁、钴、锌、铁等元素分离。用浓盐酸和高氯酸溶解破坏丁二酮肟镍沉淀,蒸干。稀硝酸溶解残 渣,一部分溶解液用于原子吸收分光光度法测定镍回收率,另一部分溶解液再次蒸干,稀盐酸溶解制 样,用液体闪烁计数器测量镍-63活度。方法流程图见附录B中的图B.1。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为去离子水或蒸馏水。 5.1 氯化镍(NiCl2·6H2O)。 5.2 硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]。 5.3 氢氧化钠溶液:10mol/L。 5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。 5.5 盐酸溶液:0.1mol/L。 5.6 盐酸溶液:1.0mol/L。 5.7 硝酸溶液:8.0mol/L。 5.8 硝酸溶液:1+99,将1mL浓硝酸缓慢加入99mL水中,混合均匀。 5.9 氨水(NH3·H2O):ρ=0.91g/mL。 5.10 氨水溶液:pH8~9。 5.11 高氯酸(HClO4):ρ=1.76g/mL。 5.12 三正辛胺-甲苯溶液:将5mL三正辛胺加入95mL甲苯中。 5.13 氨水-乙醇溶液:pH=8。 5.14 丁二酮肟溶液:10g/L。称取10.0g丁二酮肟(含量不少于97.0%)溶于100mL氨水-乙醇溶液 (5.13)中,转入1L容量瓶中,用氨水-乙醇溶液(5.13)定容至刻度线。 5.15 闪烁液:由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。 5.16 镍-63标准溶液:1Bq/g~1000Bq/g或1Bq/mL~1000Bq/mL,不确定度≤3%(k=2)。 5.17 镍载体溶液:10mg/mL(以Ni2+计)。 a) 配制:称取40.5g氯化镍(5.1)溶解于100mL盐酸溶液(5.5)中,转入1L容量瓶中,用盐酸溶 液(5.5)定容至刻度线。 b) 标定:吸取6份1.00mL镍载体溶液[5.17.a)]分别置于100mL离心管中,用氨水(5.9)调节 溶液至pH8~9,然后滴加10mL丁二酮肟溶液(5.14),混匀后在90℃~95℃水浴中加热 10min,冷却后在不低于2500r/min转速下离心,弃去上清液。沉淀用氨水-乙醇溶液(5.13) 洗涤3次,每次15mL。用可拆式漏斗过滤沉淀。沉淀在110℃下烘2h,称重至恒重。计算 镍含量。 5.18 镍标准操作溶液:0.1mg/mL(以Ni2+计)。 a) 称取0.495g硝酸镍(5.2)溶解在5mL硝酸溶液(5.7)中,转移到1000mL容量瓶中,用硝酸 溶液(5.8)定容至刻度线。 b) 或购买适用于原子吸收分光光度法测量的铁标准溶液,用硝酸溶液(5.8)稀释后使用。 6 仪器设备 6.1 液体闪烁计数器:满足GB/T10259中Ⅱ级要求。 6.2 原子吸收分光光度计:符合JJG694要求。 6.3 离心机。 6.4 电子调温电热板。 2GB/T14502—2025