团体标准 T/GMES017-2020 甘肃省机械工程学会发布2020-12-31发布钛及钛合金碳、铁、铝、钒元素含量 的测定火花放电原子发射光谱法 TitaniumandtitaniumalloyDeterminationofcarbon,iron,aluminumand vanadiumcontentsparkdischargeatomicemissionspectrometry 2021-01-31实施 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GMES017-2020 I目次 前言.........................................................................................................................................................................I 1范围.....................................................................................................................................................................3 2规范性引用文件.................................................................................................................................................3 3术语和定义.........................................................................................................................................................3 4原理.....................................................................................................................................................................4 5试剂.....................................................................................................................................................................4 6仪器.....................................................................................................................................................................4 7取制样.................................................................................................................................................................4 8分析步骤.............................................................................................................................................................4 9分析结果.............................................................................................................................................................5 10精密度...............................................................................................................................................................5 11试验报告...........................................................................................................................................................6 全国团体标准信息平台 T/GMES017-2020 II前言 本标准按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本标准由甘肃省机械工程学会提出。 本标准由甘肃省机械标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：兰州兰石检测技术有限公司、甘肃金科机电检验检测有限责任公司、兰州兰石 集团能源装备研究院、青岛兰石重型机械设备有限公司（理化检测中心）、天华化工机械及自动化研究 设计院有限公司、兰州兰石石油装备工程股份有限公司。 本标准主要起草人：王晓旋、梁军战、李文新、蒋春宏、张平、刘枫、王海平、张亚鹏、王斌、 卜兆杰、张浪、李文莉、黄健强。 本标准系首次发布。 全国团体标准信息平台 T/GMES017-2020 3钛及钛合金碳、铁、铝、钒含量的测定 火花放电原子发射光谱法 1范围 本文件确定了用火花放电原子发射光谱法测定钛及钛合金中碳、铁、铝、钒含量方法的术语和定 义、原理、试剂、仪器、分析步骤、试验报告等。 本文件适用于钛及钛合金中碳、铁、铝、钒含量的测定，测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% C 0.001～0.04 Fe 0.003～2.50 Al 0.003～8.00 V 0.001～5.00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T31981钛及钛合金化学成分分析取制样方法 3术语和定义 3.1 标准化样品standardizedsample 由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用1个 -2个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量，可 以从标准样品中选出，也可专门冶炼或由仪器厂家提供。标准化样品是用来修正由于各种原因引起的 仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。 3.2 控制样品controlsample 全国团体标准信息平台 T/GMES017-2020 4控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分，用于对分析样品测 定结果进行校正的均匀样品。由国家级或公认权威机构研制的标准样品（标准物质）。 4原理 将制备好的块状样品在火花源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子 体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征 谱线，测量选定的分析元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度 的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量元素含量相近的控 制样品获得的结果来计算得出最终结果。用控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正得出最 终结果。 5试剂 5.1保护气：纯氩（纯度为99.995%）。 5.2氩气净化塔。 5.3无水乙醇，分析纯。 5.4标准化样品。 5.5控制样品。 6仪器 6.1火花放电原子发射光谱仪 仪器应放置在无电磁干扰、无腐蚀性气体、无灰尘的场所。温度、湿度按照仪器要求配置。一般 温差在8h之内应不超过2℃，为保证电压稳定，应为仪器配备UPS电源。 6.2砂轮机 6.3车床 6.4线切割机 7取制样 参照GB/T31981的规定进行，并使用乙醇对表面进行擦拭，晾干。 8分析步骤 8.1使用前对仪器进行预热，使测光系统工作稳定。 全国团体标准信息平台 T/GMES017-2020 58.2设置仪器参数，推荐分析线见表2。 表2推荐分析线 元素 分析线波长/nm C 193.09 Fe 371.99 Al 396.15 V 437.92 8.3用标准化样品对钛合金工作曲线进行标准化，以使各元素获得最佳精密度值。 8.4根据待测样品的分析范围选择控制样品，每个控制样品至少激发2次，获得的平均值与控制样品 定值结果比较，只有当精密度满足10.1要求时，才可继续下一步分析。 8.5试样至少激发2次