ICS 71.080.60 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14571.52016 工业用乙二醇试验方法 第5部分：氯离子的测定 离子色谱法 Test method of monoethylene glycol for industrial use- Part 5:Determination of chloride ion- lon chromatography 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14571.5—2016 前言 GB/T14571.1工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法； GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法； GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法； GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法； GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定 离子色谱法。 本部分为GB/T14571的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本部分主要起草人：彭振磊、张育红、曹嘉翌、许竞早。 1 GB/T14571.5—2016 工业用乙二醇试验方法 第5部分：氯离子的测定 离子色谱法 警告：本方法并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定。 1范围 GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。 本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为0.01mg/kg~1.0mg/kg的氯离子。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法概要 用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载人阴离子交换柱，分离氯离子与 其他阴离子，用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。 4试剂及材料 4.1 水：GB/T6682中规定的一级水，且经过脱气处理。 4.2 氯化钠：工作基准。 4.3 氢氧化钾：优级纯。 4.4 碳酸钠：优级纯。 4.5石 碳酸氢钠：优级纯。 4.6 乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01mg/kg。 4.7 氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.8 质量控制样品：选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1方法配制质量控 制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚内烯材质的容器中，密 封储存于冰箱冷藏室。 1 GB/T14571.5—2016 4.9 氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。 a）氯离子标准储备液（1000mg/kg）：使用前，在500℃~600℃灼烧氯化钠（4.2）至恒重。准确 称量0.165g氯化钠，移人100mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000mg/kg氯离子 标准储备液A； b）氯离子标准储备液（10mg/kg）：准确移取1.0mL上述标准储备液A，置于100mL容量瓶中， 用水定容，混匀，配制得到10mg/kg氯离子标准储备液B。 液发生器生成，也可以按如下方式配制： a）碳酸钠/碳酸氢钠储备液（4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠溶液）：使用前，在270℃~ 300℃灼烧碳酸钠（4.4）至恒重。称量47.70g碳酸钠和6.72g碳酸氢钠（4.5），置于100mL 容量瓶中，用水溶解后，定容，配制得到4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠混合溶液，作 为碳酸钠/碳酸氢钠储备液。密封储备于冰箱冷藏室，有效期不超过3个月； b）碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液（4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液）：将上述碳酸钠/ 碳酸氢钠储备液用水稀释，混匀，配制4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液，作为 淋洗液。临用前配制。 4.11氢氧化钾淋洗液：5mmol/L氢氧化钾溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式 配制： 后，定容，配制得到5mol/L的氢氧化钟溶液，作为淋洗液储备液。密封储存于冰箱冷藏室，有 效期不超过3个月； b）氢氧化钾淋洗液（5mmol/L）：将上述氢氧化钾储备液用水稀释，混匀，配制5mmol/L氢氧化 钾溶液，作为淋洗液。临用前配制。 5仪器设备 5.1离子色谱仪 5.1.1淋洗液泵：泵接触淋洗液的部件应为非金属材料，且耐强酸强碱。可用氮气代替泵输送淋洗液。 5.1.2淋洗液发生器（可选）：自动生成所需浓度的淋洗液。 5.1.3阴离子捕获柱（可选）：当使用淋洗液发生器（5.1.2）时，使用阴离子捕获柱来除去淋洗液发生器 所用水中的阴离子。 5.1.4样品进样装置：包括六通阀、样品定量环和注射器。 5.1.5抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。 5.1.6电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。 5.1.7色谱数据系统。 5.2色谱柱 推荐色谱柱及典型操作条件见表1，其典型色谱图见图1和图2。满足本部分所规定的分离效果和 定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用。 2