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ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.50—2016 代替GB/T6730.50—1986 铁矿石 碳含量的测定 气体容量法 Iron oresDetermination of carbon contentGas volumetric method 2016-12-30发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.50—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十部分。 本部分为GB/T6730的第50部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 GB/T6730.50一1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了警告、规范性引用文件、试验报告; 一增加了对氧气纯度的要求; 一增加了仪器中长钩的表述; 修改了空白试验和验证试验的操作要求。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分起草单位:鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、鞍钢股份有限公司、本溪钢铁(集团)有限责任公 司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:李玉林、陈志华、高景俊、申恒昌、孙德明、孙丽君、张磊、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6730.50—1986。 I GB/T6730.50—2016 铁矿石 碳含量的测定气体容量法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了用气体容量法测定铁矿石中碳含量的方法。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%~ 10.00% 规范性引用文件 2 SAC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T223.692008钢铁及合金碳量的测定管式炉燃烧后气体容量法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3原理 将试料置于高温炉(1200℃~1300℃)中加热并通人氧气,使试料燃烧.碳完全转化成二氧化碳。 除去二氧化硫后将收集的混合气体于量气管中定容。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收 前后体积之差即为二氧化碳的体积,由此计算碳的含量 4试剂和材料 4.1无水氧化钙。 4.29 烧碱石棉或碱石灰。 4.3助熔剂,锡、铜、氧化铜等(含碳量不得超过0.005%)。 4.4脱硫剂,活性二氧化锰或钒酸银,粒状。钒酸银的制法:称取11.7g钒酸铵,溶于400mL热水中, 另取17g硝酸银,溶于200mL水中,将上述两种溶液混合,生成的黄色沉淀用瓷漏斗或滤纸抽滤,以 水洗净,于110℃烘干后使用。 4.5硫酸,p=1.84g/mL。 4.6水准瓶所盛溶液。硫酸溶液(1十1000)加数滴甲基橙(1g/L),至呈稳定的浅红色,也可用氯化钠 4.7高锰酸钾-氢氧化钾洗液,称取30g氢氧化钾溶于70mL饱和的高锰酸钾溶液中。 4.8 氢氧化钾吸收液,400g/L。称取400g氢氧化钾溶于水中,稀释至1000mL。 1 GB/T6730.50—2016 5仪器 5.1燃烧与测定装置示意图 5.1.1燃烧与测定装置示意图见图1。 L3 5 L6 .4 10 说明: 氧气钢瓶,氧气纯度不低于99.5%。 2- 减压阀门(氧气开关)、流量表。 缓冲阀或安全瓶。 3. 4- 洗气瓶,内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(4.7),装人量占瓶高约三分之一 5 洗气瓶,内盛硫酸(4.5)、装入量同上 6 干燥塔:上盛烧碱石棉或碱石灰(4.2),下盛无水氧化钙(4.1),中间隔玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。 7 供氧活塞。 8 玻璃磨口塞 9 管式炉:高温区要超过150mm,也可用高频加热装置。 可控硅控制器或调压器:调节管式炉的温度。 10 11- 球形管:内装玻璃棉或脱脂棉,用以阻留气流所带出的固体物。 12——除硫管:直径为10mm~15mm长为100mm的玻璃管,内装4g粒状二氧化锰(或粒状钒酸银),两端塞有 脱脂棉。除硫剂失效时应重新更换。如分析含硫量高的试料(0.2%以上),应增加除硫剂量,或再增加一个 除硫管。 13— 定碳仪部件及装置(或见定碳仪说明书) a冷凝管。用以冷却燃烧管中所流出的混合气体。 b量气管。用以量混合气体的体积,形状如图所示,量气管具有夹层,夹层间充满以水(使量气管中气体的温 度少受外界的影响),量气管的上部管口处置有空心浮子,当量器管中液体充满至上部管口时,该浮子即上 升,将管口堵塞,管的膨大部分插有温度计,用以测量气体的温度,量气管的下部为细长形刻度玻璃管(或附 有活动刻度标尺),用以量气体的体积。 c水准瓶。内盛含有甲基橙的酸性水(4.6),用橡皮管与量气管相连接,用以将混合气体由量气管压入吸收器中。 d吸收器。内盛氢氧化钾吸收液(4.8)。 e小活塞。可以接通冷凝管(a)和量气管(b)亦可分别使(a)或(b)通大气。 f三通活塞。使量气管分别与冷凝管(a)或吸收器(d)相通。 14- 燃烧管两端露出炉外部分长度不少于175mm,粗口一端连接玻璃磨口塞塞座,锥形口一端用橡皮管连接于 球形管(11)。 一瓷舟:长为88mm或97mm,使用前应在测定温度通氧灼烧,直至碳完全烧尽。 15— 图1燃烧与测定装置示意图 2
GB-T 6730.50-2016 铁矿石 碳含量的测定 气体容量法
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