ICS 71. 040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10735—2008 代替GB10735—1989 第一基准试剂 无水碳酸钠 Primary chemical- Sodium carbonate anhydrous 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 10735—2008 前言 本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB10735—1989《第一基准试剂（容量）无水碳酸钠》，与GB10735—1989相比，主要变 化如下： 标准名称改为“第一基准试剂无水碳酸钠”； 增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）； 修改了含量测定原理的描述（1989年版的4.1.1，本版的5.3.1）； 修改了恒电流库仑装置示意图（1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4）； 完善了预滴定方法（1989年版的4.1.4.2，本版的5.3.3.3）； 修改了加样后通入氮气的条件（1989年版的4.1.4.3，本版的5.3.3.4)； 修改了检验规则（1989年版的第5章，本版的第6章）； 增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录B)； 取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录C)。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB10735—1989。 I GB 10735—2008 第一基准试剂 无水碳酸钠 分子式：NazCO3 相对分子质量：105.9886（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了第一基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于第一基准试剂 无水碳酸钠的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002,ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（GB/T609—2006,ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD) GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007,ISO6353-1：1982NEQ） GB/T9734—2008化学试剂铝测定通用方法（ISO6353-1:1982,NEQ GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JG99磁码 JJG116 标准电阻器 JJG119—2005实验室pH（酸度）计 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 3性状 本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇 4规格 无水碳酸钠的规格见表1。 1 GB 10735—2008 表 1 名称 第 一基准 含量（NazCO），w/% 99.98~100.02 澄清度试验/号 <2 水不溶物，w/% S000 氯化物（CI），w/% 1000> 硫化合物（以SO,计），w/% ≤0.003 总氮量（N），W/% ≤0.001 磷酸盐及硅酸盐（以SiO，计），w/% ≤0.0025 镁（Mg），w/% ≤0.000 5 铝(AI)，w/% ≤0.001 钾(K)，w/% S000 钙(Ca)，w/% 铁（Fe），w/% ≤0. 000 3 重金属（以Pb计），w/% 90000 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。 5.3含量 5.3.1方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律，电极反应产物的质量（m）数学表达见式（1）： M m= .I.t .(1) n·F 式中： 物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 电子转移个数； n- F法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A·s/mol)； I—电解时通过溶液的电流，单位为安培（A)； t—电解的时间，单位为秒（s）。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。 本方法采用铂网电极（表面积60cm²）作阳极，利用阳极上 2 GB 10735—2008 40H- -4e: 2H,0+0z 个 的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。 5.3.2仪器和装置 5.3.2.1酸度计：符合JJG119—2005第4章中“0.001级”的要求。 5.3.2.2码：符合JG99检定的要求。克组，年变化小于10μg；毫克组，年变化小于4μg。 5.3.2.3恒温油槽：控温精度为士0.01℃。 5.3.2.4恒电流库仑装置示意图（见图1）。 2 高精密计时恒流源； 2- 七位半数字多用表； 电解池； 终点指示器（酸度计）； 5- 假负载电阻； 标准电阻； 6- 检流计； 7 8- 控温标准电池组； 步进开关； 9 10- 恒温油槽。 图1恒电流库仑装置示意图 高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.0186× a) 100mA和1.0186X10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨0.1ms，电 流与计时同步性小于0.1ms。 b) 控温标准电池组：应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5μV。 标准电阻：应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10- d）直流辐射式检流计：内阻<1002.临界外阻<10002，分度值<3×10-A。 5.3.2.5电解池装置（见图2)。 阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用 直径20mm、长80mm的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的 3