ICS 71. 040.30 G 60 GB 中华人民共和国国家标准 GB10738—2007 代替GB10738—1989 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法 Working chemicalGeneral rules for assay-Weight titration 2007-02-02发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB10738—2007 前言 本标准4.2、4.3、4.5、第6章、第7章为强制性的，其余为推荐性的 本标准代替GB10738—1989《工作基准试剂（容量） 称量滴定法通则》。 本标准与GB10738—1989相比，主要变化如下： 标准名称修改为：《工作基准试剂含量测定通则称量滴定法》； 修改了适用范围（1989年版第1章；本版第1章）； 删除了“试剂”一章（1989年版第4章）； 增加了“一般规定”一章（本版第4章）； 调整了方法的精密度要求（1989年版6.1；本版4.5）； 修改了结果的计算公式（1989年版第7章；本版第7章）； 删除了“方法的精密度和准确度”一章（1989年版第8章）； 增加了“测定结果的扩展不确定度”一章（本版第8章）； 增加了“基准溶液的配制”（本版附录A）； 增加了“工作基准试剂含量测定结果的不确定度的计算”（本版附录D）。 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：王化圣、黄志齐、王素芳、郝玉林。 本标准于1989年首次发布。 GB 10738—2007 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法 1范围 本标准规定了用分析天平称量操作溶液或基准溶液的质量，以指示剂法确定终点的滴定分析方法 本方法测定结果的相对标准偏差为0.02%。 本标准适用于工作基准试剂的含量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） 3方法原理 测定工作基准试剂的含量需用化学成分标准物质为其赋值。 当标准物质和工作基准试剂样品是具有同类化学成分量，即具有相同或相近的计量学功能的物质 时，可使用称量滴定这种高精密度的测量方法，在测量仪器、测量条件和操作程序均正常的情况下，借助 操作溶液进行量值传递，将样品与标准物质直接比较而得出样品含量的量值。 当标准物质溶液与工作基准试剂样品溶液之间能迅速地进行定量反应、且反应的化学计量点可准 确指示时，则可用称量法将标准物质配制成具有准确浓度的基准溶液，并用基准溶液滴定（称量滴定）被 测样品，进行量值传递，得出样品含量的量值。 4一般规定 4.1本标准中所用操作溶液应按GB/T601的规定配制，基准溶液按附录A的规定配制，实验用水应 符合GB/T6682中三级水的规格 4.2本标准中所用标准物质含量（质量分数）不得低于99.95%，扩展不确定度不得大于0.02%。 4.3称量标准物质和样品的质量应精确至0.01mg，分析天平在0g~5g范围内的重复性误差及最大 允许误差均不得大于0.03mg。若最大允许误差大于0.03mg，可使用一等码按替代称量法进行称 量。称量操作溶液或基准溶液的质量应精确至0.1mg 4.4标准物质和样品的称取量应使滴定时消耗的操作溶液或基准溶液的质量在23g～37g之间。 4.5测定样品时须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复 性临界极差的相对值，即[C,R95（4)]=0.069%。两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性 临界极差的相对值，即[C,R95（8)]=0.082%。在运算过程中保留五位有效数字，取两人八平行测定值 的平均值为报出结果，报出结果取四位有效数字。 注1：极差的相对值是指含量测定结果的极差值与含量测定结果平均值的比值，以“%”表示。 注2：重复性临界极差[C,Rgs（n)]是一个数值，在重复性条件下，几个测试结果的极差以95%的概率不超过此数。 注3：重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与含量测定结果平均值的比值，以“%”表示。 4.6用本标准规定的方法测定，工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度一般不应大于0.05%。 1 GB10738—2007 5仪器 5.1称量滴定装置见图1，各部件应遵照附录B的规定。 口 口 1一一称量滴定瓶； 2反应瓶； 3——电磁搅拌器； 4——双球管（在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰）。 图1称量滴定装置示意图 5.2分析天平的感量为0.01mg、最大称量不小于5g；感量为0.1mg、最大称量不小于200g。 6测定 6.1预处理 在称量之前，样品和标准物质须按产品标准规定的条件同时同样进行处理。 6.2标准物质和样品的称量 按产品标准的规定称取标准物质和样品。当用操作溶液进行量值传递时，称取标准物质和样品应 交替进行，并将相邻的标准物质和样品编为一组。 6.3滴定 将称好的标准物质或样品依称量顺序置于反应瓶中，按产品标准的规定进行处理。加入规定的指 示液。 取适量产品标准规定的操作溶液或基准溶液，置于干燥的称量滴定瓶中，称量， 按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器，进行滴定。滴至产品标准规定的终点颜色，取下称量滴 定瓶，称量。两次称量之差即为所消耗的操作溶液或基准溶液的质量 在用操作溶液进行量值传递时，滴定标准物质和滴定样品要交替进行。将相邻的标准物质和样品 测定的原始数据编为一组进行计算，作为单次测定的结果。 7 计算 7.1用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算 工作基准试剂的含量以质量分数WG计，数值以“%”表示，按式（1)计算： 2 GB 10738—2007 .(1) (m2-m2k)m:M 式中： 标准物质质量的数值，单位为克（g）； m1 WB 标准物质的含量（质量分数），数值以“%”表示； m 滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）； 滴定工作基准试剂时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）； mak M; 工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； m2 滴定标准物质所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）； m2K 滴定标准物质时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）； 工作基准试剂质量的数值，单位为克（g）； m: MB 标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 式(1)中ml、m2、m3、m4在代入公式前应按附录C的规定进行浮力校正。 当测定所用标准物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时，Mc=MB，式（1)简化为式（2）。 miwsms = m .(2) mzm: 式（2)中m、m2~m3、m4在代入公式前不必进行浮力校正。 7.2用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算 工作基准试剂的含量以质量分数G计，数值以%”表示，按式（3）计算： miwy(m4-m4k)Me 1=5m (3) mm.M 式中： mi 配制基准溶液时称取标准物质质量的数值，单位为克（g）； 配制基准溶液时所用标准物质的含量（质量分数），数值以“%”表示； WB 滴定工作基准试剂所用基准溶液质量的数值，单位为克（g）； m4 m4K 滴定工作基准试剂时空白试验所用基准溶液质量的数值，单位为克（g）； M 工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 配制基准溶液质量的数值，单位为克（g）； m2 工作基准试剂质量的数值，单位为克（g)； m3 MB 标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) 式(3)中m1、m2、m3、m4在代人公式前应按附录C的规定进行浮力校正。 8测定结果的扩展不确定度 8.1当给出完整的测定结果时或在需方有要求时应报告含量测定结果的扩展不确定度。 A类标准不确定度分量的计算； B类相对合成标准不确定度分量的计算：； 合成标准不确定度的计算； 扩展不确定度的计算。 计算方法参见附录D。 3