ICS 71. 040. 30 G 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB 1256—2008 代替GB1256—1990 工作基准试剂 三氧化二砷 Working chemical-Arsenic trioxide 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 1256—2008 前言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性，其他条文为推荐性。 化如下： 标准名称修改为《工作基准试剂三氧化二砷》； 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1256—1977.GB1256—1990。 GB 1256—2008 工作基准试剂 三氧化二砷 警告：三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适 当的安全和健康措施。 分子式：As20 相对分子质量：197.84（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂 三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982.NEQ） GB/T 603 化学试剂 NEQ) GB/T 3914 -2008化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696：1987，MOD） GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007,ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 SAC 3性状 本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。 4规格 三氧化二砷的规格见表1。 表 1 名 称 工作基准 含量（As20),w/% 99.95~100.05 澄清度试验，号 ≤2 灼烧残渣，/% ≤0.02 GB1256—2008 表1 (续) 名 称 工作基准 氯化物(CI)，w/% ≤0.002 硫化物(S)，w/% ≤0.000 1 铁(Fe),w/% ≤0.0005 铜(Cu)，w/% ≤0.000 5 锑(Sb),w/% ≤0.005 铅（Pb)，w/% ≤0.000 5 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB10738的规定测定。 5.2.1碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷，精确至0.00001g。置于反 应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酚酰指示液（10g/L），用硫酸溶液 （5%）中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液（10g/L），用碘标准滴定溶液[c（1/2I,）=0.1mol/L] 滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液，应精确至0.0001g。 5.2.2含量的测定 含量的测定同5.2.1，用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。 三氧化二砷的质量分数w，数值以%”表示，按（1)式计算： (1) mzXm: 式中： 标准物质三氧化二砷质量的数值，单位为克（g）； mi 滴定样品时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质三氧化二砷的含量（质量分数），数值以“%”表示； 滴定标准物质三氧化二砷时，碘标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m3 5.3澄清度试验 称取10g样品，加35mL氨水及65mL水，加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄 清度标准2号。 5.4灼烧残渣 称取5g样品，置于已在650℃士50℃恒量的埚中，在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发，于 650℃土50℃高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。 5.5氯化物 称取0.5g样品，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必 要时过滤），稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 GB1256—2008 样处理。 5.6硫化物 称取1g样品，溶于10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.001mg的硫（S)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.7铁 于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL， 取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe）标准溶液，加0.4mL硫酸溶液（20%），稀释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铜 SAG 按GB/T3914—2008的规定测定 5.8.1测定条件 预电解电位：-0.8V； 扫描电位范围：-0.8V~-0.1V； 溶出峰电位：-0.35V。 5.8.2测定方法 按GB/T3914—2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为40mL盐酸溶液［c（HCI）= 0.1mol/L」。样品溶液的制备是称取0.2g样品，加15mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却，用盐酸溶 续微热10min，冷却，用氨水调节溶液的pH值至8.0士0.1。结果按7.3的规定计算。 5.9锑 称取0.5g样品，加50mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却，取5mL，用盐酸溶液（20%）稀释至 10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液（100g/L），摇匀，放置2min.加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至 无气泡产生，稀释至25mL，加5mL苯（或甲苯）及0.5mL孔雀石绿溶液（2g/L），振摇1min。有机层 所呈绿色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的锑（Sb）标准溶液，加10mL盐酸溶液（20%），与同体积 样品溶液同时同样处理。 5.10铅 按GB/T3914—2008的规定测定。 5.10.1测定条件 预电解电位：-0.8V； 扫描电位范围：-0.8V~一0.1V； 溶出峰电位：-0.53V。 5.10.2测定方法 同5.8.2。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：